一种检测四氯化钛水溶液中游离盐酸含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测四氯化钛水溶液中游离盐酸含量的方法，所述方法包括以下步骤：1)在冷水浴的保护下，用蠕动泵将不同体积TiCl4打入到一定量超纯水中，得到不同浓度TiCl4水溶液；2)用NaOH标准溶液中和TiCl4水溶液，使滴定终点pH值≤0.1，3)根据加入NaOH标准溶液的总量和最终溶液的pH值计算原TiCl4水溶液中游离HCl的含量。本发明专利技术提供的检测方法可操作性强、快速、准确，同时控制滴定终点pH值≤0.1，避免了因水解对检测产生的干扰，提高了检测结果的准确性，检测结果相对偏差小于4％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种检测分析四氯化钛水溶液的方法，尤其涉及一种检测四氯化钛水溶液中游离盐酸含量的方法。
技术介绍
四氯化钛，化学式为TiCl4的无机化合物，是生产金属钛及其化合物的重要中间体。在室温下，TiCl4为无色或微黄色液体，属于少数在室温时为液态的过渡金属氯化物之一，具有较强腐蚀性，有刺激性酸味。TiCl4化学性质不稳定，属于强路易斯酸，会与路易斯碱(甚至弱路易斯碱)放热反应生成加合物，因此TiCl4极易挥发和水解，TiCl4液体暴露在空气中即迅速与空气中的水分发生反应产生大量有毒腐蚀性烟雾，遇到水则会发生爆炸式反应，首先形成TiCl4·5H2O，最后生成水合钛氧化物固体(TiO2·xH2O)和盐酸液滴混合物。TiCl4液体作为钛产业链中的一种关键中间产品，是制取海绵钛和氯化法钛白的主要原料，大约90％的TiCl4都被用于制造钛白颜料(TiO2)，该过程主要是TiCl4的水解反应。由于TiCl4液体极易水解，在潮湿的空气中会冒大量白烟，因此工业钛白粉生产一般是先将TiCl4液体稀释成一定浓度的TiCl4水溶液作为储备液，然后水解TiCl4水溶液来进行下一步骤。TiCl4水溶液是由TiCl4液体加少量水经水解得到的，因此水溶液中存在游离HCl，而游离HCl的含量对后续生产钛白粉的品质具有重要影响。所以对TiCl4水溶液中游离HCl含量的准确测量尤为重要。TiCl4水溶液的配置是相对复杂的过程，并且存在一定危险性。通常是在冰水浴的保护下，将TiCl4液体加入到冷却水或碎冰中，并且注意不要将加TiCl4液体的管口深到液面以下，否则水解产物会迅速堵塞管口，导致配置无法完成。这种配制方法下TiCl4水解剧烈释放出大量盐酸烟雾，操作危险并且无法定量TiCl4水溶液浓度。因此一种安全、浓度可控地TiCl4水溶液配制方法是十分有必要的。目前，针对TiCl4水溶液的检测分析方法研究还比较少，当代先进的精密仪器分析方法也不适用于TiCl4水溶液极酸体系的检测分析。因此寻找一种能够检测分析TiCl4水溶液的方法，尤其是测量TiCl4水溶液中游离HCl含量的方法对于钛白粉的生产具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测四氯化钛水溶液的方法，特别是一种检测四氯化钛水溶液中游离HCl含量的方法。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种检测TiCl4水溶液中游离HCl含量的方法，包括以下步骤：1)在冰水浴保护下，将TiCl4液体加入到超纯水中，配制得到TiCl4水溶液；2)用NaOH标准溶液进行中和；3)中和稳定一定时间后，控制滴定终点pH值≤0.1；4)根据加入NaOH标准溶液的总量和终点溶液的pH值，计算得到TiCl4水溶液中游离HCl的含量。本专利技术所述的配制方法具体操作步骤为：在冰水浴保护下，利用蠕动泵将TiCl4液体加入到超纯水中，在向水中加TiCl4液体之前，先往水中通空气，以保证没入水中的管口保持干燥，防止水解产物堵塞管口，根据TiCl4液体与超纯水配比不同，得到不同浓度的TiCl4水溶液。由于Ti4+沉淀消耗的OH-无法确定，因此无法准确测量TiCl4水溶液中的游离盐酸含量，本专利技术通过控制滴定终点pH值≤0.1，可以有效防止Ti4+沉淀对测量产生的干扰。作为优选技术方案，本专利技术的步骤1)所述TiCl4液体与超纯水的体积配比为1：(0.2～15)。本专利技术所述TiCl4液体与超纯水的体积配比例如可以是：1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15。作为优选技术方案，本专利技术步骤1)所述配制得到的TiCl4水溶液浓度为0.5～4mol/L。本专利技术所述TiCl4水溶液浓度例如可以是0.5mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.99mol/L、2.33mol/L、2.55mol/L、2.90mol/L、3.09mol/L、3.5mol/L、4mol/L。作为优选技术方案，本专利技术步骤2)所述NaOH标准溶液的浓度为0.3～1mol/L。本专利技术所述NaOH标准溶液的浓度例如可以是0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L。作为优选技术方案，本专利技术步骤3)所述中和稳定时间为10～90min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min。作为优选技术方案，本专利技术步骤3)所述滴定终点pH值为0.05～0.1。本专利技术所述滴定终点pH值例如可以是0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、1。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1)本专利技术配制TiCl4水溶液的过程温和、安全，能够得到浓度确定的TiCl4水溶液；2)本专利技术采用酸碱滴定法检测TiCl4水溶液中游离HCl含量，该方法简单实用，可操作性强，快速准确；避开了由于TiCl4水溶液酸度过高而不适用于ICP-MS、ICP-AES等现代精密仪器检测分析的问题；3)本专利技术采用一步法检测TiCl4水溶液中游离HCl含量，相比采用包含沉淀钛离子的两步法检测，测量误差更小，本专利技术样品检测结果的相对偏差控制在3.04％以内；4)本专利技术控制溶液终点pH值小于0.1，可有效屏蔽Ti4+的水解，避免其沉淀对检测的干扰；5)本专利技术有力地配合了硫酸法外加晶种制备的研发和改进，为提高外加晶种制备的可控性发挥了重要作用。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。本专利技术实施例中用到的pH计为：梅特勒-托利多FE20；测量范围为：0.00-14.00(实际可以测到-0.05)；测量精度为：0.01。实施例1取5mL浓度为1.99mol/L的TiCl4水溶液置于烧杯中；逐滴缓慢加入0.5mol/L的NaOH标准溶液，边滴加边用pH计测溶液pH值，控制溶液终点pH值小于0.1，根据所加NaOH标准本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测TiCl4水溶液中游离HCl含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在冰水浴保护下，利用蠕动泵将TiCl4液体加入到超纯水中，配制得到TiCl4水溶液；2)用NaOH标准溶液进行中和；3)中和稳定一定时间后，控制滴定终点pH值≤0.1，以防止Ti4+沉淀对测量产生的干扰；4)根据加入NaOH标准溶液的总量和终点溶液的pH值，计算得到TiCl4水溶液中游离HCl的含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测TiCl4水溶液中游离HCl含量的方法，其特征在于，包括以下
步骤：
1)在冰水浴保护下，利用蠕动泵将TiCl4液体加入到超纯水中，配制得到
TiCl4水溶液；
2)用NaOH标准溶液进行中和；
3)中和稳定一定时间后，控制滴定终点pH值≤0.1，以防止Ti4+沉淀对测
量产生的干扰；
4)根据加入NaOH标准溶液的总量和终点溶液的pH值，计算得到TiCl4水溶液中游离HCl的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述TiCl4液体与超

【专利技术属性】
技术研发人员：朴玲钰，马佩军，杜剑桥，路瑞芳，吴志娇，张晓，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11