本发明专利技术涉及一种对向靶反应溅射外延掺杂四氧化三铁薄膜的制备方法，是采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。本发明专利技术采用对向靶直流反应磁控溅射的技术，通过在靶上放入数量不同的Cr片可以来调控掺入Cr的浓度。巨平面霍尔效应的获得我们采用垂直的“四端法”mask，所获得的平面霍尔电阻率最高能够达到105μΩcm量级。本发明专利技术所涉及的外延CrxFe3-xO4薄膜制备方法具有与现有工业化生产兼容、掺杂浓度易调控、靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，从CrxFe3-xO4薄膜中获得的巨平面霍尔效应使得磁性传感器件得到了优化，推动了磁性传感器件的发展。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利涉及一种掺杂铁氧体的制备以及巨平面霍尔效应在磁性传感器件中 应用的技术，更具体地，是一种通过在铁氧体中掺杂而获得巨平面霍尔效应的一种方法。
技术介绍
巨平面霍尔效应最早于2003年在稀磁半导体（Ga, Mn) As外延薄膜器件中发现的， 但适用范围仅在其居里温度 50K 以下（H.X. Tang, et al, Phys. Rev. B, 2003, 90, 107201)。 2004年有研宄小组在Laa84Srai6MnO3中发现了巨平面霍尔效应，但其能够观测到巨平面 霍尔效应的范围也仅在 140K 以下（Y. Bason, et al, Appl. Phys. Lett.，2004, 84, 2593)，二 者的适用范围很小并且均不能在室温下使用。2008年日本研宄小组在Fe3O4中测得的平 面霍尔效应在低温下能达到IO4U Q cm的量级（A. Ferndndez-Pacheco, et al, Phys. Rev. B，2008, 78, 212402)，其平面霍尔电阻率随外加磁场的变化曲线与隧道磁电阻TMR的形状 相似。然而提高平面霍尔电阻率的量级能够有效地提高磁性传感器的灵敏度，从而使得磁 性传感器件得到优化，因此获得具有巨平面霍尔效应的材料成为人们关注的热点。巨平面 霍尔效应不仅能够用来探测面内磁各向异性以及磁化强度的翻转，还能够用于低场下的磁 性传感器件中。由于Fe3O4具有很高的居里温度858K，通过掺杂能够在较大的温度范围内获 得巨平面霍尔效应，在未来有替代TMR的可能性，因此掺杂铁氧体是一个很好的候选材料， 为磁性传感器的应用开拓了更为广阔的前景。 Fe3O4在室温和标准大气压下具有立方反尖晶石结构，晶格常数为a=8.396 A。一个 单胞中共有56个离子。其中有32个氧离子，8个Fe3+(3d5, S = 5/2)与周围邻近的三个氧 离子构成四面体，称为A位。余下的8个Fe2+(3d6，S = 2)和8个Fe3+(3d5，S = 5/2)与邻近 的六个氧离子构成八面体，被称为B位。A与B位的次晶格上的离子都是铁磁性排列，A位 与B位间的磁矩则通过的超交换而成反铁磁排列，形成亚铁磁性。对于铁氧体掺杂，一般 而言，离子半径较大的倾向于占据B位，而较小的倾向于占据A位；而正电荷较大的高价离 子倾向于占据B位，正电荷较小的低价离子倾向于占据A位。如果A位被磁矩低于Fe3+的 阳离子取代，或B位被磁矩高于Fe3+和Fe 2+的阳离子取代，或B位空隙被磁性离子填充，均 可提高铁氧体的饱和磁矩，以进行铁氧体的改性，改性的效果与替代离子的掺杂量相关。目 前，综合考虑掺杂对铁氧体各方面因素的影响，寻找合适的掺杂元素去改良铁氧体的性能， 使其更好地应用于自旋电子学器件成为人们关注的焦点。 本专利技术立足于寻找能够获得更大的巨平面霍尔效应且应用范围较广的材料，在已 知具有最大巨平面霍尔效应的铁氧体材料的基础上，通过掺入Cr元素，以期获得更大的巨 平面霍尔效应。掺入Cr元素后，Cr3+离子倾向于占据B位替代Fe3+离子。由于Cr 3+离子半 径0.755 A略小于Fe3+离子半径0.785 A,因此随着Cr掺杂量的增加，尖晶石结构的晶格常数 逐渐减小。在本室制备Fe3O4外延薄膜技术成熟的基础上，通过在Fe靶上放入不同数量的Cr 片来调控所掺入Cr元素的浓度，制备的优点是：通过增减Cr片数量能够很容易地得到不同 掺杂浓度的CrxFe3_x04，溅射过程中始终符合放入的Cr片数量越多，制备出来的 品的Cr浓度越高。并且与分子束外延和脉冲激光沉积法等制备方法相比，磁控溅射法更有 利于满足工业上大批量生产薄膜的需求。
技术实现思路
从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法和利用尽可能简单的靶材来制备外 延掺杂Fe3O4薄膜。本专利技术即从以上两个目的出发，开发了对向靶反应溅射法制备外延 CrxFe3_x04薄膜的方法。 本专利技术的对向靶反应溅射外延掺杂四氧化三铁薄膜的设备，是采用中科院沈阳科 学仪器研制中心生产的DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。对向靶反应溅射外延 CrxFe3_x04薄膜方法进行了研宄和开发如下： 一 ：外延CrxFe3_x04薄膜的制备 为了制备高质量的外延CrxFe3_x0 4薄膜，实验时需要考虑以下几个关键性的实验条 件： (1)溅射功率，溅射功率从本质上讲即成膜的速率，溅射功率的大小会影响薄膜的 质量，因此选择一个合适的溅射功率对于制备高质量的外延薄膜十分重要； (2)溅射气压，溅射气压实际上是决定了往真空室内通入的反应气体的总量，我们 通过气体流量计设定反应气体的流量只表示标况下每分钟流过的气体体积，因此气体流量 计的设定加上溅射气压的设定二者结合起来就能决定通入真空室内反应气体的总量，以确 保薄膜具有较高的外延质量； (3)基底温度，实验表明要制备结晶质量较好的外延铁氧体薄膜，实验条件的范围 很苛刻和狭窄，对所需的基底温度要求很高； (4)反应气体的比例，实验时，我们需要往真空室内通入氩气和氧气两种气体，其 中氩气的主要作用是轰击靶材，使靶材上的原子团飞溅到基底上沉积成膜；而氧气的作用 主要是与从Fe靶上溅射出来的Fe原子团以及从Cr片上溅射出来的Cr原子团进行反应， 选择合适的氧分压是形成纯相CrxFe3_x(M^合物的关键。 具体技术方案如下： -种，具体操作步骤如下： 1)在镀膜机的对向靶头上安装一对纯度为99. 99%的Fe靶，一头作为磁力线的N 极，另一头为S极；祀材的厚度为3?5_，直径为60mm ; 2)将基底材料抛光的MgO上面覆上四端法，将基底安装在对向靶连线的中垂线 上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4?6cm ; 3)开启对向靶磁控溅射设备，先用机械泵抽一级真空，再启动分子泵抽二级真空， 直至溅射室的背底真空度优于8 X KT6Pa ; 4)打开气体流量计进行预热，同时调节加热电流开始给基底加热，直到温度上升 到450?500°C，通入氩气并打开溅射电源，将靶表面的杂质清洗干净，关闭溅射电源； 5)向真空室通入纯度为99. 999%的溅射气体氩气和氧气，先通入氧气，后通入 氩气，其中氩气气流量为lOOsccm，氧气流量为0. 6?0. 8SCCm，将溅射室的真空度保持在 0? 5?0? 8Pa，并稳定； 6)打开溅射电源，在一对Fe靶上施加0. 05?0. 08A的电流和1150?1350V的直 流电压，预溅射15?20分钟，待溅射电流和电压稳定； 7)打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底 温度继续保持； 8)溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入 溅射气体Ar和O2，继续抽真空，并调节基底温控电源，使样品以1?:TC /min的速度降低 到室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99. 999%的氣气，打开真空室，取出样品。 镀膜机采用DPS-III型超高真空对向靶磁控溅射镀膜机。 本专利技术采用的巨平面霍尔效应的测量方法，步骤如下： 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有巨平面霍尔效应的掺杂铁氧体材料的制备方法，其特征是操作步骤如下：1)在镀膜机的对向靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；靶材的厚度为3～5mm，直径为60mm；2)将基底材料抛光的MgO上面覆上四端法，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4～6cm；3)开启对向靶磁控溅射设备，先用机械泵抽一级真空，再启动分子泵抽二级真空，直至溅射室的背底真空度优于8×10–6Pa；4)打开气体流量计进行预热，同时调节加热电流开始给基底加热，直到温度上升到450～500℃，通入氩气并打开溅射电源，将靶表面的杂质清洗干净，关闭溅射电源；5)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体氩气和氧气，先通入氧气，后通入氩气，其中氩气气流量为100sccm，氧气流量为0.6～0.8sccm，将溅射室的真空度保持在0.5～0.8Pa，并稳定；6)打开溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05～0.08A的电流和1150～1350V的直流电压，预溅射15～20分钟，待溅射电流和电压稳定；7)打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底温度继续保持；8)溅射结束后，关闭Fe靶侧面和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和O2，继续抽真空，并调节基底温控电源，使样品以1～3℃/min的速度降低到室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品。...
【技术特征摘要】
1. 一种具有巨平面霍尔效应的掺杂铁氧体材料的制备方法，其特征是操作步骤如下： 1) 在镀膜机的对向靶头上安装一对纯度为99. 99%的Fe靶，一头作为磁力线的N极， 另一头为S极；祀材的厚度为3?5mm，直径为60mm ; 2) 将基底材料抛光的MgO上面覆上四端法，将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基 片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4?6cm ; 3) 开启对向靶磁控溅射设备，先用机械泵抽一级真空，再启动分子泵抽二级真空，直至 溅射室的背底真空度优于8X l(T6Pa ; 4) 打开气体流量计进行预热，同时调节加热电流开始给基底加热，直到温度上升到 450?500°C，通入氩气并打开溅射电源，将靶表面的杂质清洗干净，关闭溅射电源； 5) 向真空室通入纯度为99. 999%的溅射气体氩气和氧气，先通入氧气，后通入氩气， 其中氩气气流量为lOOsccm，氧气流量为0? 6?0? 8SCCm，将溅射室的真空度保持在0? 5? 0. 8Pa，并稳定； 6) 打开溅射电源，在一对？6靶上施加0.05?0.084的电流和1150?135(^的直流电 压，预溅射15?20分钟，待溅射电流和电压稳定； 7) 打开Fe靶侧面和基片之间的档板开始溅射，基片位置固定；溅射过程中，基底温度 继续保持； 8) 溅射结束后，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏，崔文瑶，白海力，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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