从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法技术

本发明专利技术涉及一种从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法，其解决了现有从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质存在的提取时间长、成本高、环境污染严重和产品得率低的技术问题，其将海带清洗、粉碎后，与一定比例的水装入提取罐中，在高温高压下提取，提取液热过滤，降温、沉降，沉淀为岩藻黄质，干燥得到岩藻黄质产品；然后将上清液采用超滤浓缩，收集滤液，加入三氯乙酸除去蛋白质，离心，上清液加入乙醇溶液分级沉淀，收集沉淀物，真空干燥得到岩藻聚糖硫酸酯，本发明专利技术可应用于海带中岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的提取。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种海带中活性物质的提取方法，特别是一种从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法。
技术介绍
岩藻聚糖硫酸酯是褐藻中特有的一种含有硫酸酯的天然活性多糖，具有抗肿瘤、抗凝血、抗病毒、抗血栓、降血脂、提高免疫力、解重金属中毒和抗HIV的作用，有很好的医药应用价值，同时也是一种重要的食品、化妆品和保健品原料。岩藻聚糖硫酸酯来源丰富，成本低廉，在日本、美国作为预防和治疗癌症及血栓疾病的药已经进入市场。岩藻黄质(fucoxanthin)具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎及减肥等多种活性功能，是海带中富含的一个重要的类胡萝卜素成分，其占海带中类胡萝卜素的60％以上，不仅可以作为医药产品，还可作为保健品原料和食品添加剂、着色剂。近年来，海洋药物在肿瘤研究方面极受重视，岩藻黄质来源广泛，副作用小，作为新药开发的潜力很大。目前，我国已经形成了以褐藻酸、甘露醇、碘为主要产品的海带工业产品体系。但是，按干物质计，海带的工业利用率仅为30％，还有约2/3的海带资源未得到有效利用，已严重制约了海带养殖业的发展。海带中含有丰富的褐藻糖胶(岩藻聚糖硫酸酯)、岩藻黄质等生物活性成分，目前尚未得到有效利用，多被作为废弃物排放掉了，浪费了大量的自然资源。所以，对海带进行合理的综合利用既可提高海带资源的利用率，又可以明显降低废物排放量。目前，对于海带中岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的提取多采用分步提取，如先将海带采用有机溶剂如乙醇或添加丙酮提取，然后将残渣采用水、酸或超声波提取，该方法步骤繁琐，提取时间长，并且采用大量有机溶剂，成本高、环境污染较为严重，产品得率较低。
技术实现思路
本专利技术就是为了解决现有从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质存在提取时间长、成本高、环境污染严重和产品得率低的技术问题，提供一种提取时间短、成本低、环保效果好和产品得率高的从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法。为此，本专利技术提供一种从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法，其包含以下步骤：(1)将海带清洗并粉碎后装入提取罐中，然后加入萃取剂去离子水，提取20～80min；(2)将提取物过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置8～12小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后即得到岩藻黄质；(3)将滤液用超滤膜超滤浓缩，收集浓缩液，向浓缩液中加入三氯乙酸除去除蛋白质，离心；(4)向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为20～30％，静置8～10小时，除去沉淀；再向上清液中加入体积百分比为95％乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为60～70％，静置8～10小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩藻聚糖硫酸酯。优选地，步骤(1)中去离子水与海带的质量比为3～100：1。优选地，步骤(1)中提取温度为105～140℃、压力为0.5～20MPa。优选地，步骤(2)中热过滤温度为90～100℃。优选地，步骤(3)中三氯乙酸的体积百分比为5～7％。优选地，步骤(3)中超滤膜为截留分子量3000～5000的中空纤维素超滤膜。本专利技术使用去离子水提取，与使用常态水提取相比，提取时间短、产量得率高，并实现了岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的同时提取，更进一步提高了提取效率。本专利技术步骤简单，省去了现有提取方法中使用的大量有机溶剂，节约了成本的同时也起到了环境保护的效果。目前，尚未见到将去离子水提取技术用于海带中岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质同时提取的报道，本专利技术为海带中生物活性成分的提取提供了新的途径和思路。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术使用去离子水从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法做进一步描述。实施例1(1)将海带清洗并粉碎，取10kg装入亚临界提取罐中，然后向亚临界提取罐中加入萃取剂去离子水30kg，在温度130℃、压力1MPa下，提取30min。(2)将提取物在100℃下进行热过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置12小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后即得到岩藻黄质粗品。(3)将滤液用截留分子量3000的中空纤维素膜超滤浓缩，收集浓缩液，向浓缩液中加入体积百分比为5％的三氯乙酸除去蛋白质，离心。(4)向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为20％，静置8小时，除去沉淀；再向上清液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为60％，静置10小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩藻聚糖硫酸酯，得率为1.2％，岩藻聚糖硫酸酯含量为80％。实施例2(1)将海带清洗并粉碎，取20kg装入亚临界提取罐中，然后向亚临界提取罐中加入萃取剂去离子水100kg，在温度140℃、压力1.5MPa下，提取20min。(2)将提取物在100℃下进行热过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置8小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后即得到岩藻黄质粗品。(3)将滤液用截留分子量5000的中空纤维素膜超滤浓缩，收集浓缩液，向浓缩液中加入体积百分比为6％的三氯乙酸除去蛋白质，离心，向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为30％，静置10小时，除去沉淀；再向上清液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为60％，静置9小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩藻聚糖硫酸酯，得率为1.15％，岩藻聚糖硫酸酯含量为81％。实施例3(1)将海带清洗并粉碎，取100kg装入亚临界提取罐中，然后向亚临界提取罐中加入萃取剂去离子水600kg，在温度125℃、压力1.2MPa下，提取25min。(2)将提取物在95℃下进行热过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置11小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后即得到岩藻黄质粗品。(3)将滤液用截留分子量5000的中空纤维素膜超滤浓缩，收集浓缩液，向浓缩液中加入体积百分比为7％的三氯乙酸除去蛋白质，离心。(4)向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为25％，静置9小时，除去沉淀；再向上清液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇含量为70％，静置8小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩藻聚糖硫酸酯，得率为1.1％，岩藻聚糖硫酸酯含量为85％。实施例4(1)将海带清洗并粉碎，取12kg装入亚临界提取罐中，然后向亚临界提取罐中加入萃取剂去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法，其特征是包含以下步骤：(1)将海带清洗并粉碎后装入提取罐中，然后加入萃取剂去离子水，提取20～80min；(2)将提取物过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置8～12小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后，即得到岩藻黄质；(3)将步骤(2)中所得滤液用超滤膜超滤浓缩，收集浓缩液，向浓缩液中加入三氯乙酸除去蛋白质，离心；(4)向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇的质量百份比含量为20～30％，静置8～10小时，除去沉淀；再向上清液中加入体积百分比为95％乙醇溶液，使溶液中乙醇的质量百份比含量为60～70％，静置8～10小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩藻聚糖硫酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种从海带中提取岩藻聚糖硫酸酯和岩藻黄质的方法，其特征是
包含以下步骤：
(1)将海带清洗并粉碎后装入提取罐中，然后加入萃取剂去离子水，
提取20～80min；
(2)将提取物过滤至沉降罐中，滤液在沉降罐中冷却至4℃后静置
8～12小时，然后过滤得到不溶物，将不溶物干燥后，即得到岩藻黄质；
(3)将步骤(2)中所得滤液用超滤膜超滤浓缩，收集浓缩液，向
浓缩液中加入三氯乙酸除去蛋白质，离心；
(4)向离心液中加入体积百分比为95％的乙醇溶液，使溶液中乙醇
的质量百份比含量为20～30％，静置8～10小时，除去沉淀；再向上清
液中加入体积百分比为95％乙醇溶液，使溶液中乙醇的质量百份比含量
为60～70％，静置8～10小时，最后收集沉淀物进行真空干燥即得到岩
藻聚糖硫酸酯。
2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗其壮，雷建都，付东霖，
申请(专利权)人：威海芝恩药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37