本发明专利技术公开了一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，采用表面活性剂CTAB辅助水热合成的方法，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解，再将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解，然后进行恒温滴定，并在150℃下反应6h后随炉冷却至室温，得到偏锡酸锌，利用水浴法在硝酸银溶液中，采用恒温水浴在40℃下进行低温反应，经离心、收集、干燥，最终得到产品。本发明专利技术原理简单，操作方便，操作方便，费用低，耗时短，是一种高效经济的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
,更加具体地说,涉及Ag包覆ZnSnO3粉末的制备方法,主要应用于气敏材料测试领域。
技术介绍
随着科学技术的提高，人们对于特种材料的需求量也越来越大。然而现阶段材料的性能不能满足人们生产和生活的需要。随着纳微米技术的深入，人们对于不断改进材料的结构，提升材料的性能有了更深入的认识。因此研究开发功能性材料具有巨大的发展空间，意义也十分重大。 水热合成法是一种重要的湿化学方法，它能够非常方便的制备出多种形貌的ZnSnO3纳/微米结构，由此引起了包括材料学在内的多学科研究人员的广泛关注与兴趣。ZnSnO3作为一种敏感材料，人们对它的应用研究以及进一步提高性能的研究也一直没有中断过。目前，采用水热法制备了多种多样形貌的ZnSnO3纳/微米复杂结构，比较有代表性的如O维(纳米微粒)，I维(纳米线、纳米棒)，3维(纳米微球、纳米方块、纳米笼子、多面体微晶)等。ZnSnO3是一种重要的气敏材料，有着广泛的应用。其对CO，H2S, i_ 丁烷，CH4, LPG,CH3SH, NOx等都有气敏性。ZnSnO3在700°C以上易转变成Zn2SnO4和Sn02。而Zn2SnO4的气敏性能较差，是不希望得到的产物。因此材料的制备方法对气体的灵敏度和响应-回复时间等有着很大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单方便，成本低廉的利用水热法制备银包裹ZnSnO3的方法。 本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现: ，按照下述步骤进行: 步骤1，将七水硫酸锌(ZnSO4.7H20)和十六烷基三甲基溴化铵(C16H33 (CH3) 3NBr，CTAB)溶解在20mL蒸馏水中，形成第一溶液； 步骤2，将五水合四氯化锡(SnCl4.5H20)和氢氧化钠(NaOH)溶解20mL蒸馏水中，形成第二溶液； 步骤3，将第一溶液放置在60°C恒温水浴磁力搅拌器中，待温度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力搅拌30-60min后，将悬浊液转入反应釜中，然后置于150°C下反应6h后随炉冷却至室温(即20— 25°C); 步骤4，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70°C空气气氛下烘干得到偏锡酸锌； 步骤5，将硝酸银、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶解在蒸馏水中，形成第三溶液； 步骤6，将制备的偏锡酸锌加入第三溶液中，进行磁力搅拌和超声振动，以使体系分散均匀，之后在恒温水浴在40°C下磁力搅拌反应I一2h ； 步骤7，将收集到的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70°C空气气氛下烘干得到最终产物。 在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO4.7H20:SnCl4.5H20:CTAB:NaOH为13:16:5:11，获得简单立方结构的ZnSnO3，尺寸在40-80nm之间，分布均匀。 在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO4.7H20:SnCl4.5H20:CTAB:NaOH为13:16:5:20，获得层片状结构的ZnSnO3，尺寸在100_200nm之间，分布均匀。 在上述技术方案中，各个药品的质量比为ZnSO4.7H20:SnCl4.5H20:CTAB:NaOH为13:16:5:60，获得14面体结构的ZnSnO3，尺寸在150_250nm之间，分布均匀。 在上述技术方案中，步骤3中，磁力搅拌选择150— 200转/min，滴加速度为0.Ι-Ο.5ml/min。 在上述技术方案中，步骤5中，选择15mL蒸馏水，添加硝酸银0.2g、乙二醇15mL、聚乙烯吡咯烷酮0.3g和硼氢化钠0.07g。 在上述技术方案中，步骤6中，选择加入偏锡酸锌0.2g。 在上述技术方案中，步骤6中，磁力搅拌选择150— 200转/min。 本专利技术采用表面活性剂CTAB辅助水热合成的方法，通过调控酸碱浓的，制备出尺寸均匀、结晶度好的多种形貌的ZnSnO3晶体。基于此种方法制备出的ABO3结构的ZnSnO3纳米材料，通过考察合成条件的变化对产物尺寸和形貌的影响，揭示了此种晶体的形成机理。本专利技术技术方案原理简单，操作方便，费用低，耗时短，生成的Ag包覆ZnSnO3分散性好且均匀，是一种高效经济的制备方法。 【附图说明】 图1是本专利技术中ZnSnO3的制备实施例1制备产品的扫描电镜照片。 图2是本专利技术中ZnSnO3的制备实施例2制备产品的扫描电镜照片。 图3是本专利技术中ZnSnO3的制备实施例3制备产品的扫描电镜照片。 图4是本专利技术制备的实施例产品ZnSnO3的XRD测试曲线，其中a为实施例l，b为实施例2，c为实施例3。 图5是本专利技术中银包覆偏锡酸锌的制备实施例制备产品的扫描电镜照片。 图6是本专利技术中银包覆偏锡酸锌的制备实施例制备产品的XRD测试曲线，其中.为 ZnSnO3, ?为 Ag。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。 先进行ZnSnO3的制备实施例1-3 实施例1: 各个药品的质量比为:ZnSO4.7H20: SnCl4.5H20: CTAB:NaOH 为 13:16:5:11。 称取0.259g的ZnSO4.7H20粉末，放入40ml烧杯中，加入20ml蒸馏水，并放在磁力搅拌器上不断搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入0.1g的CTAB，在60°C水浴上搅拌lOmin，直至温度恒稳。另取一只烧杯，称取0.316g的SnCl4.5H20粉末，置于40ml烧杯中，加入20ml蒸馏水，并放在磁力搅拌器上不断搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入0.23gNaOH,待其完全溶解后，用滴管将溶液缓慢滴入到水浴的烧杯中(磁力搅拌选择150转/min，滴加速度为0.5ml/min)，此时有大量白色沉淀产生。在60°C恒温水浴磁力搅拌30_60min后，将悬浊液转入60ml的反应釜中，然后置于150°C干燥箱中反应6h后随炉冷却至室温。将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子。最后在70°C空气气氛下烘干1h以上得到最终产物，如附图1所示，附图1所示的结构为简单立方结构的ZnSnO3，尺寸在40-80nm之间，分布均匀。 实施例2: 各个药品的质量比为:ZnSO4.7H20:SnCl4.5H20:CTAB:NaOH 为 13:16:5:20。 称取0.259g的ZnSO4.7H20粉末，放入40ml烧杯中，加入20ml蒸馏水，并放在磁力搅拌器上不断搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入0.1g的CTAB，在60°C水浴上搅拌lOmin，直至温度恒稳。另取一只烧杯，称取0.316g的SnCl4.5H20粉末，置于40ml烧杯中，加入20ml蒸馏水，并放在磁力搅拌器上不断搅拌，待其完全溶解后，缓慢加入0.4gNaOH，待其完全溶解后，用滴管将溶液缓慢滴入到水浴的烧杯中(磁力搅拌选择200转/min，滴加速度为 0.lml/min)，此时有大量白色沉淀产生。在60°C恒温水浴磁力搅拌30_60min后，将悬浊液转入60ml的反应釜中，然后置于150°C干燥箱中反应6h后随炉冷却至室温本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解在20mL蒸馏水中，形成第一溶液；步骤2，将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解20mL蒸馏水中，形成第二溶液；步骤3，将第一溶液放置在60℃恒温水浴磁力搅拌器中，待温度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力搅拌30‑60min后，将悬浊液转入反应釜中，然后置于150℃下反应6h后随炉冷却至室温；步骤4，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到偏锡酸锌；步骤5，将硝酸银、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶解在蒸馏水中，形成第三溶液；步骤6，将制备的偏锡酸锌加入第三溶液中，进行磁力搅拌和超声振动，以使体系分散均匀，之后在恒温水浴在40℃下磁力搅拌反应1—2h；步骤7，将收集到的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到最终产物；其中各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：11，获得简单立方结构的偏锡酸锌，尺寸在40‑80nm之间，分布均匀；各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：20，获得层片状结构的偏锡酸锌，尺寸在100‑200nm之间，分布均匀；各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：60，获得14面体结构的偏锡酸锌，尺寸在150‑250nm之间，分布均匀；在所述步骤5中，选择15mL蒸馏水，添加硝酸银0.2g、乙二醇15mL、聚乙烯吡咯烷酮0.3g和硼氢化钠0.07g；在所述步骤6中，选择加入偏锡酸锌0.2g。...
【技术特征摘要】
1.一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，其特征在于，按照下述步骤进行: 步骤I，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解在20mL蒸馏水中，形成第一溶液； 步骤2，将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解20mL蒸馏水中，形成第二溶液； 步骤3，将第一溶液放置在60°C恒温水浴磁力搅拌器中，待温度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力搅拌30-60min后，将悬浊液转入反应釜中，然后置于150°C下反应6h后随炉冷却至室温； 步骤4，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70°C空气气氛下烘干得到偏锡酸锌； 步骤5，将硝酸银、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶解在蒸馏水中，形成第三溶液； 步骤6，将制备的偏锡酸锌加入第三溶液中，进行磁力搅拌和超声振动，以使体系分散均匀，之后在恒温水浴在40°C下磁力搅拌反应I一2h ； 步骤7，将收集到的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70°C空气气氛下烘干得到最终产物； 其中各个药品的质量比为七水...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑静，崔振铎，杨贤金，朱胜利，梁砚琴，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。