一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法技术

本发明专利技术公开了一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，PGMEA废液主要含有PGME（丙二醇甲醚）、酮类化合物、苯类化合物、乙氧基酯类化合物、甲氧基酯类化合物、水、固体电阻、电子元器件等杂质，废液成分及含量变化范围广，本发明专利技术针对电子行业产生的PGMEA废液，对收集来的废溶剂初步过滤后，进入原料沉降釜去除可沉降的固体杂质，沉降后上清液进入带有真空泵的蒸馏塔，去除难以处理的低沸点及高沸点杂质，蒸馏塔产生的目标产品粗产品进入精馏塔进一步精馏，得到纯度大于95%的目标产品，最高纯度可达到99%。处理设备主要包括过滤器、沉降釜、蒸馏塔、精馏塔。

【技术实现步骤摘要】
—种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法
本专利技术涉及一种从电子行业产生的PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，尤其是针对LCD行业产生的PGMEA废液，再生出纯度> 95%的PGMEA溶剂。
技术介绍
PGMEA (丙二醇甲醚醋酸酯)溶剂作为性能优良的低毒高级工业溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，在电子行业，尤其是在LCD面板的制作过程中，需要用到PGMEA溶剂作为清洗剂，用于光刻胶喷射喷嘴及涂胶容器等的清洗，产生的废溶剂中通常含有重金属、废元器件、颗粒杂质等固体杂质及高沸胶状物和油污等杂质，但PGMEA废液中的有用成分多，且溶剂价格贵，从经济和环保方面考虑，将有用成分再生具有巨大的经济价值和社会价值。 近些年来，对于针对PGMEA废液的再生利用，一些企业单位做了不少的研究，目前在PGMEA回收的过程中，主要问题在于:1、由于PGMEA废液来源广，成分及含量复杂多变，针对成分和含量复杂的PGMEA废液，某套装置设备的适用范围窄；2、处理的成本高，尤其是蒸汽消耗量大。
技术实现思路
所要解决的技术问题:本专利技术针对现有技术不足，提供了一种提纯度高并能节约成本的PGMEA废液提纯方法。 技术方案:一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，具体方法如下:(1)PGMEA废液经过过滤器滤去除电阻大颗粒固体废物后，进入原料沉降釜，静置沉降Ih?2h，去除沉降的固体杂质；(2)沉降后的上清液进入蒸馏塔，该蒸馏塔采用蒸汽加热，或利用精馏塔的塔顶蒸汽加热，蒸馏塔采用填料塔，内置6?10米高的抗污能力的孔板波纹填料，调节回流比I?5:1，控制蒸馏塔的上升蒸汽温度45°C?120°C及控制真空度-0.095MPa?-0.085MPa，蒸馏出的蒸汽通过冷凝器冷却，冷凝下来的物料部分采出，部分回流；在低于100°C时，酮类化合物、苯类化合物成分和水共沸，馏分为共沸物、低沸点物质的混合物，有效的去除与PGMEA沸点接近的杂组分和低沸点杂质；在温度达到90°C?120°C时，馏出为PGMEA粗产品，冷凝的液体部分采出，部分回流；(3)蒸馏出的PGMEA粗产品进入精馏塔，该精馏塔采用填料塔，内置14?19米高的高效丝网波纹填料，蒸汽加热，调节回流比3?7:1,塔顶温度控制在145°C?149°C,塔顶蒸汽回流至蒸馏塔的蒸馏釜进行换热，利用蒸汽余热对蒸馏釜内物料进行加热，换热后的蒸汽通过冷凝器冷凝后得到PGMEA产品，或者返回到精馏塔再次提纯精馏，得到纯度> 95%的PGMEA产品；根据不同的原料性质和处理量可以灵活选择连续精馏或间歇精馏。同时，该精馏塔设置多个进料点，根据废液不同的组成成分和含量，选择不同的进料点，可以灵活变换提馏段和精馏段。 本专利技术的优点:本专利技术提供了一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法主要目的是克服现有工艺中存在的处理方法适用范围窄、处理成本高等缺点，找到一种生产成本低，产品回收率高、质量好，尤其针对目前市场上电子行业产生的成分复杂的PGMEA废液都适用，且易于工业化的处理方法，具有良好的社会效益和经济效益。本方法对于目前市场上电子行业产生的PGMEA废液回收均适用，回收率> 95%，产品纯度> 95%，最高纯度可达99%，对于与PGMEA沸点相近的组分，如环己酮等，也能达到很好的分离提纯效果。采用“耦合塔”设计，降低蒸汽的消耗量，节约了至少30%的成本。精馏塔设置有多个进料点，工艺操作具有很大的灵活性，设备可根据不同的物料性质、产品要求以及处理量需求，灵活设定所需要的精馏段和提馏段，以应对不同组分的原废料并确保产品品质。本方法根据不同的废液成分及处理量，即可选择连续精馏又可间歇精馏，极大的增强了系统处理的灵活性。 【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图。 图中标号代表:1:原料,2:第一加热器,3:第一冷凝器,4:产品罐,5:中间产品罐，6 =PGMEA粗产品罐，7:第二冷凝器，8:缓冲罐，9:真空泵机组，10:第二加热器，11、12、 13、14:进料点，A:过滤器，B:沉降釜，C:蒸馏塔，D:精馏塔。 【具体实施方式】 以下将结合本专利技术的具体实施例来对本专利技术的工艺方法作进一步的详细说明，并不能以此限制本专利技术的保护范围。 实施例1 =PGMEA 废液，组份:PGMEA:72.66%, PGME: 14%,环己酮 5.27%,水分1.52%，以及其它杂质6.55%等。 操作步骤:(I)废PGMEA溶液经过过滤器A过滤去除大颗粒固体废物后，进入原料沉降釜B，去除可沉降的固体杂质。 (2)经过过滤和沉降的PGMEA废液进入蒸馏塔C，本实施例中塔内采用7?9米高的抗污能力较强的孔板波纹填料，蒸馏釜通过0.6MPa的饱和蒸汽加热后，真空度控制在-0.092MPa?-0.080MPa，釜内上升蒸汽进入蒸馏塔C，通过调节回流比2?4:1，控制蒸馏塔上升蒸汽温度在45°C?50°C，蒸出环己酮和水。蒸馏塔塔顶温度上升至110°C?120°C，蒸出粗产品PGMEA。 (3 )PGMEA粗产品从进料点11进入精馏塔D，本实施例中塔内置14m?18m高效丝网波纹填料，调节回流比3?5:1，塔顶温度控制在149°C，蒸出纯度> 95%的PGMEA产品，塔顶蒸汽去蒸馏塔C中的蒸馏釜，为该蒸馏釜提供热量，节省蒸汽消耗量。 产品PGMEA的纯度为96.53%,回收率96.11%。 实施例2 =PGMEA废液，组份:PGMEA:65.72%，PGME:8.6%，3-乙氧基丙酸乙酯 14%，3-甲氧基-1- 丁醇乙酸酯2.5%，水分1.52%，以及其它杂质7.66%等。 操作步骤:(I)废PGMEA溶液经过过滤器A过滤去除大颗粒固体废物后，进入原料沉降釜B，去除可沉降的固体杂质；(2)经过过滤和沉降的PGMEA废液进入蒸馏塔C，本实施例中塔内采用7-10米高的抗污能力较强的孔板波纹填料，蒸馏釜通过0.6MPa的饱和蒸汽加热后，釜内上升蒸汽进入蒸馏塔C，真空度控制在-0.090MPa?-0.085MPa通过调节回流比3?5:1，控制蒸馏塔塔顶温度至90°C?120°C，蒸出粗产品PGMEA ；(3)PGMEA粗产品从进料点14进入精馏塔D，本实例中塔内置16m_19m高效丝网波纹填料，通过调节回流比4?6:1，塔顶温度控制在149°C，蒸出纯度> 95%的PGMEA产品，塔顶蒸汽去蒸馏塔C中的蒸馏釜，为该蒸馏釜提供热量，节省蒸汽消耗量。 产品PGMEA的纯度为95.58%,回收率96.32%。 实施例3:PGMEA 废液，组份:PGMEA:70.57%，二甲苯 10.85%，水分 8.01%，2-丁氧基乙醇2.65%，以及其它杂质7.92%等。 操作步骤:(1)废PGMEA溶液经过过滤器A过滤去除大颗粒固体废物后，进入原料沉降釜B，去除可沉降的固体杂质；(2)经过过滤和沉降的PGMEA废液进入蒸馏塔C，本实施例中塔内采用7?9米高的抗污能力较强的孔板波纹填料，蒸馏釜通过0.6MPa的饱和蒸汽加热后，真空度控制在-0.095MPa?-0.090MPa，釜内上升蒸汽进入蒸馏塔C，通过调节回流比3?5:1，控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，其特征在于针对电子行业产生的成分复杂的PGMEA废液进行提纯PGMEA，其方法如下：（1）PGMEA废液经过过滤器（A）去除固体废物后，进入原料沉降釜（B），静置沉降1h～2h，去除沉降的固体杂质；（2）沉降后的上清液进入蒸馏塔（C），该蒸馏塔（C）采用蒸汽加热，或利用精馏塔（D）的塔顶蒸汽加热，蒸馏塔（C）采用填料塔，内置6～10米高的抗污能力强的孔板波纹填料，采用真空蒸馏，真空度‑0.095MPa～‑0.085MPa，调节回流比1～5:1，控制蒸馏塔（C）的上升蒸汽温度45℃～120℃，得到PGMEA粗产品；（3）蒸馏出的PGMEA粗产品进入精馏塔（D），该精馏塔（D）采用填料塔，内置14～19米高的高效丝网波纹填料，塔体设置多个进料点，根据废液不同的组成成分和含量，选择不同的进料点，灵活变换提馏段和精馏段，采用蒸汽加热，调节回流比3～7:1，塔顶温度控制在145℃～149℃，得到纯度＞95%的PGMEA产品，精馏塔（D）与蒸馏塔（C）采用“耦合塔”设计，利用精馏塔（D）的塔顶蒸汽加热蒸馏塔（C）的物料。

【技术特征摘要】
1.一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，其特征在于针对电子行业产生的成分复杂的PGMEA废液进行提纯PGMEA，其方法如下: (1)PGMEA废液经过过滤器(A)去除固体废物后，进入原料沉降釜(B)，静置沉降Ih?2h，去除沉降的固体杂质； (2)沉降后的上清液进入蒸馏塔(C)，该蒸馏塔(C)采用蒸汽加热，或利用精馏塔(D)的塔顶蒸汽加热，蒸馏塔(C)采用填料塔，内置6?10米高的抗污能力强的孔板波纹填料，采用真空蒸馏，真空度-0.095MPa?-0.085MPa，调节回流比I?5:1，控制蒸馏塔(C)的上升蒸汽温度45°C?120°C，得到PGMEA粗产品； (3)蒸馏出的PGMEA粗产品进入精馏塔(D)，该精馏塔(D)采用填料塔，内置14?19米高的高效丝网波纹填料，塔体设置多个进料点，根据废液不同的组成成分和含量，选择不同的进料点，灵活变换提馏段和精馏段，采用蒸汽加热，调节回流比3?7:1，塔顶温度控制在1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治军，李红玲，
申请(专利权)人：惠州TCL环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44