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松香酸衍生物的制备方法技术

技术编号:11077877 阅读:121 留言:0更新日期:2015-02-25 15:55
本发明专利技术属于化学制药技术领域,涉及松香酸衍生物的制备方法以松香酸为原料,依次经过加溴化氢溴化、氢氧化锂脱溴、二氧化硒氧化、酯化四步反应,得到高纯度高产率的松香酸衍生物。本发明专利技术提供的松香酸衍生物的制备方法,通过优化工艺,整条路线的总收率大大提高,同时更加有利于衍生化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学制药
,涉及。
技术介绍
松香是松树树干内部流出的油脂,是一种重要的化工原料。但在松香的方面,中国 仍在使用的原材料和初级产品的阶段,松香深加工,精细化工产品的合成和生产仍处于起 步阶段。因此在对松香进行改性研究中,生产出符合我国经济社会发展需求的深加工松香 产品的研究显得尤其重要,这不仅可促进国家和地方经济的发展,而且对我国合理开发和 利用林业资源以及保护生态环境都有着重大的意义,其合成的各种松香酸衍生物不但可以 作为我国目前应用广泛,但资源紧张的石油化工产品的替代,而且不会对生态环境造成大 的破坏,对其改性可满足社会和谐持续发展的需要,也符合绿色化学的要求。 目前,国内外文献资料介绍合成过程基本过程都是先将松香酸的羧基酯化,然后 在加溴,脱溴,以及二氧化硒氧化,最后得松香酸衍生物。其化学反应过程为:

【技术保护点】
松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:(1)将松香酸1溶于溶剂中,再加入溴化氢,松香酸:溴化氢的摩尔比为1∶2,于常温下搅拌反应5h~7h,过滤,用结冰状的冰醋酸洗涤,洗涤后真空干燥12小时,得中间体2;(2)将步骤(1)中得到得中间体2溶于溶剂中,在常温下加入碱,中间体2与氢氧根离子摩尔比为1∶2.5,升温至80℃搅拌反应4h~6h,加稀盐酸将pH调至2~3,萃取、洗涤、旋干,得到中间体3;(3)、将步骤(2)中得到得中间体3溶于溶剂中,在0℃搅拌下加入二氧化硒,中间体3:二氧化硒的摩尔比为1∶2~8,0℃下恒温搅拌反应4h~12h,过滤、萃取、洗涤、旋干,得到中间体4;(4)将步骤(3)中得到得中间体4溶于丙酮中,在常温搅拌下加入碱,搅拌十五分钟,在加入苄溴,中间体4:苄溴的摩尔比为1∶2,升温至60℃反应4h~6h,萃取、洗涤、旋干,得到松香酸衍生物5;

【技术特征摘要】
1.松香酸衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤: (1)将松香酸1溶于溶剂中,再加入溴化氢,松香酸:溴化氢的摩尔比为1 : 2,于常温 下搅拌反应5h?7h,过滤,用结冰状的冰醋酸洗涤,洗涤后真空干燥12小时,得中间体2 ;⑵将步骤⑴中得到得中间体2溶于溶剂中,在常温下加入碱,中间体2与氢氧根离 子摩尔比为1 : 2. 5,升温至80°C搅拌反应4h?6h,加稀盐酸将pH调至2?3,萃取、洗涤、 旋干,得到中间体3 ;(3) 、将步骤(2)中得到得中间体3溶于溶剂中,在0°C搅拌下加入二氧化硒,中间体3 : 二氧化硒的摩尔比为1 : 2?8, (TC下恒温搅拌反应4h?12h,过滤、萃取、洗涤、旋干,得 到中间体4 ;(4) 将步骤(3)中得到得中间体4溶于丙酮中,在常温搅拌下加入碱,搅拌十五分钟,在 加入苄溴,中间体4:节溴的摩尔比为1 : 2,升温至60°C反应4h?6h,...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱珊陈泉龙赵代国何彦颖王周玉
申请(专利权)人:西华大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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