本发明专利技术涉及一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法；将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中，向釜内通入氧气，直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；将质量浓度为5～65%的硝酸溶液分批次加入釜内，同时通入氧气；金属铁和硝酸的摩尔比为1：3.1-4.5；溶铁反应温度在30-100℃；保持0.1～1.0Mpa压力，后期，温度在50-150℃，反应结束后，打开排气阀，尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量；该方法是在临氧条件下把硝酸产生的一氧化氮转化为硝酸，继续参加金属的氧化浸出反应过程，尾气排放中加水洗过程，控制氮氧化物排放满足环保要求，水洗水可以用来回用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料制备领域，尤其是一种工业用硝酸铁溶液的制备方法。
技术介绍
催化剂制备过程中常用到硝酸盐，比如氧化脱氢过程中用到硝酸铁，溶铁制备过程中硝酸与金属铁反应产生氮氧化物，众所周知，氮氧化物对环境和人体造成很大危害，因此，环境排放标准要求氮氧化物控制在200mg/m3以下，常规氮氧化物治理技术使用的是尿素吸收技术，但是这种技术已经无法满足目前环保标准，因此需要寻求新的方法对溶铁产生的氮氧化物严格控制。 氮氧化物治理与循环利用已有报道，其中专利号为CN101029357A中公开了 “黄金冶炼过程中氮氧化物治理与循环利用的方法”，该方法仅涉及黄金冶炼杂质的处理，且处理尾气经过20%氢氧化钠洗涤液处理才能达到排放标准。本专利技术涉及硝酸盐的制备，尾气仅通过水洗过程就能达到排放要求，且该洗涤水循环到硝酸稀释过程，不需进一步治理。 本专利技术提出了一种绿色环保型的硝酸铁制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法，本方法可以直接减少或避免氮氧化物排放，同时降低原料硝酸消耗；而且反应无需高温高压，设备简单，投资小，容易实现工业化生产，具有很好的应用前景，能够广泛应用于硝酸铁溶液制备
。 本专利技术的所述的一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备方法，包括以下步骤: (I)将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中，封闭釜盖，打开反应釜的供氧阀，向釜内通入氧气，用氧气置换釜内空气，直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀； (2)将质量浓度为5?65%的硝酸溶液用加料斗向釜内逐步分批次加入釜内，加入硝酸的同时向釜内通入氧气；金属铁和硝酸的摩尔比为1:3.1-4.5 ； (3)溶铁反应温度控制在30_100°C ； (4)硝酸全部加入后保持0.1?1.0Mpa压力，溶铁过程后期，温度控制在50-150°C，反应彻底结束后，打开排气阀，尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量。 所述金属铁及硝酸的摩尔比优选1:3.1-3.3。 所述采用密闭压力容器作为反应场所，其工作压力由氧气提供，优选0.2-0.5Mpa。 所述硝酸溶液浓度优选10-30%。 所述溶铁反应温度为30_50°C。 所述硝酸与铁反应后期，温度控制在70-100°C。 本专利技术的原理: 硝酸和铁的化学反应可用反应方程式描述如下: Fe+4HN03 — Fe (NO3) 3+N0+2H20(I) 在密闭压力容器内通入氧气后，硝酸与铁反应产生的一氧化氮发生反应，描述如下: N0+l/202 —NO2(2) 由于反应在密闭压力容器内进行，二氧化氮生成后与水接触发生反应，描述如下: 2N02+H20 — HN02+HN03(3) 其后，又发生如下反应: 3HN02 — 2N0+HN03+H20(4) 反应步骤(4)产生的NO又发生反应(2)，依次循环反应逐步将NO转化殆尽。 密闭临氧条件下，硝酸与铁反应总的方程式为: Fe+0.7 502+3HN03 — Fe (NO3) 3+1.5Η20 原位回收氮氧化物过程中，体系存在一定量亚硝酸，需要系统提温促使亚硝酸分解继而产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。 反应结束后，尾气排放之前通过水洗过程，水洗水回用稀释硝酸，该方法真正实现了绿色环保制备硝酸铁。 【具体实施方式】 实施例1 将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜；封密反应釜,用氧气置换釜内空气；直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；通过加料斗分批次将400ml的54%的硝酸加入反应釜，间歇地通入氧气，并保持釜内压力为0.3Mpa，反应过程通冷凝水，保持反应温度为30-40°C，反应后期，提高釜内温度至80°C，促使亚硝酸分解产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温，打开反应釜排料阀，利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出，得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为 77.6mg/m3。 实施例2 将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜；封密反应釜,用氧气置换釜内空气，直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；通过加料斗分批次将380ml的54%的硝酸加入反应釜，持续通入氧气，并保持釜内压力为0.4Mpa，反应过程通冷凝水，保持反应温度为40-50°C，反应后期，提高釜内温度至90°C，促使亚硝酸分解产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温，打开反应釜排料阀，利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出，得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为58.36mg/m3。 实施例3 将75克铁片或铁屑和500g去离子水同时放入反应釜；封密反应釜,用氧气置换釜内空气；直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；通过加料斗分批次将450ml的54%的硝酸加入反应釜，持续通入氧气，并保持釜内压力为0.5Mpa，反应过程通冷凝水，保持反应温度为30-40°C，反应后期，提高釜内温度至100°C，促使亚硝酸分解产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温，打开反应釜排料阀，利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出，得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为96.8mg/m3。 实施例4 将75克铁片或铁屑500g去离子水同时放入反应釜；封密反应釜，用氧气置换釜内空气；直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；通过加料斗分批次将480ml的54%的硝酸加入反应釜，间歇地通入氧气，并保持釜内压力为0.4Mpa，反应过程通冷凝水，保持反应温度为30-40°C，反应后期，提高釜内温度至90°C，促使亚硝酸分解产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温，打开反应釜排料阀，利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出，得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为64.7mg/m30 实施例5 将75克铁片或铁屑500g去离子水同时放入反应釜；封密反应釜，用氧气置换釜内空气；直到排气口流出气体氧的含量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；通过加料斗分批次将510ml的54%的硝酸加入反应釜，持续通入氧气，并保持釜内压力为0.4Mpa，反应过程通冷凝水，保持反应温度为30-40°C，反应后期，提高釜内温度至90°C，促使亚硝酸分解产生一氧化氮，一氧化氮继续和氧气反应最终生成硝酸。待容器温度降至室温，打开反应釜排料阀，利用容器内氧气压力将反应完毕的液体排出，得到硝酸盐溶液。监测尾气NO2含量为64.7mg/m30本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法，其特征是：（1）将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中，封闭釜盖，打开反应釜的供氧阀，向釜内通入氧气，用氧气置换釜内空气，直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀；（2）将质量浓度为5～65%的硝酸溶液用加料斗向釜内逐步分批次加入釜内，加入硝酸的同时向釜内通入氧气；金属铁和硝酸的摩尔比为1：3.1‑4.5；（3）溶铁反应温度控制在30‑100℃；（4）硝酸全部加入后保持0.1～1.0Mpa压力，溶铁过程后期，温度控制在50‑150℃，反应彻底结束后，打开排气阀，尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测二氧化氮含量。
【技术特征摘要】
1.一种低NOx排放的硝酸铁溶液制备的方法，其特征是: (1)将金属铁片或铁屑和去离子水加入到反应釜中，封闭釜盖，打开反应釜的供氧阀，向釜内通入氧气，用氧气置换釜内空气，直到排气口流出气体氧的质量达99.9%时，关闭供氧阀及排气阀； (2)将质量浓度为5?65%的硝酸溶液用加料斗向釜内逐步分批次加入釜内，加入硝酸的同时向釜内通入氧气；金属铁和硝酸的摩尔比为1:3.1-4.5 ； (3)溶铁反应温度控制在30-100°C； (4)硝酸全部加入后保持0.1?1.0Mpa压力，溶铁过程后期，温度控制在50-150°C，反应彻底结束后，打开排气阀，尾气经过水洗罐水洗后进吸收管监测...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉东，宋立红，刘杨，王英伟，李波，孙振英，王中平，杨桂香，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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