本发明专利技术的一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：(1)向容器中加入溶剂乙二胺、ODA及PMDA，生成聚酰胺酸溶液A；(2)向容器中加入溶剂乙二胺、ODA及ODPA，生成聚酰胺酸溶液B；(3)将上述A溶液和B溶液混合；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。本发明专利技术可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的，步骤为：(1)向容器中加入溶剂乙二胺、ODA及PMDA，生成聚酰胺酸溶液A；(2)向容器中加入溶剂乙二胺、ODA及ODPA，生成聚酰胺酸溶液B；(3)将上述A溶液和B溶液混合；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。本专利技术可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。【专利说明】
本专利技术涉及，属材料加工领域。 技术背景现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜在某些较为极端的条件下，如反复弯折、缠绕等，单一体系的聚酰亚胺薄膜存在较脆、易断裂的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。 为实现以上目的，本专利技术的，步骤为:(1)向容器中加入溶剂乙二胺及4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ;所述PMDA与ODA的质量比为1:0.5 ; (2)向容器中加入溶剂乙二胺及4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ；0DPA与ODA的质量比为1: 1.5; (3)将上述A溶液和B溶液混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到增强型聚酰亚胺复合薄膜。 进一步的，所述PMDA与溶剂乙二胺的料液比为I g:20-30ml。 进一步的，所述ODPA与溶剂乙二胺的料液比为I g:20-30ml。 进一步的，所述A溶液与B溶液的体积比为1:3-3:1。 进一步的，所述步骤(3)中所述真空烘箱的温度为300_400°C，烘干时间为3h。 本专利技术产生的有益效果为，本专利技术采用聚酰胺酸共混的方法，两种聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性，有效提高了复合薄膜的断裂伸长率。 实施例 实施例1:由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜:(I)向容器中加入4000ml溶剂乙二胺及50g4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入4000ml溶剂乙二胺及150g 4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入10g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B; (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于300°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到聚酰亚胺复合薄膜。 制备得到的聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.42GPa、拉伸强度382MPa、断裂伸长率78%。 实施例2:由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜: (I)向容器中加入5000ml溶剂乙二胺及50g4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入5000ml溶剂乙二胺及150g 4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入10g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:1混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于350°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到聚酰亚胺复合薄膜。 制备得到的聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.86GPa、拉伸强度395MPa、断裂伸长率76%。 实施例3:由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜: (I)向容器中加入6000ml溶剂乙二胺及120g4，4’-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入50g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入6000ml溶剂乙二胺及150g 4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入10g 二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于400°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到聚酰亚胺复合薄膜。 制备得到的聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为3.76GPa、拉伸强度399MPa、断裂伸长率72%。【权利要求】1.，其特征在于:步骤为: (1)向容器中加入溶剂乙二胺及ODA，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入PMDA，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ;所述PMDA与ODA的质量比为1:0.5 ; (2)向容器中加入溶剂乙二胺及0DA，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入0DPA，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ;所述ODPA与ODA的质量比为1: 1.5; (3)将上述A溶液和B溶液混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体； (4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述PMDA与溶剂乙二胺的料液比为I g:20-30ml。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述ODPA与溶剂乙二胺的料液比为I g:20-30ml。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述A溶液与B溶液的体积比为1:3-3:1。5.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤(3)中所述真空烘箱的温度为300-400°C，烘干时间为3h。【文档编号】C08J5/18GK104327291SQ201410488760【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日 【专利技术者】苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤为：(1) 向容器中加入溶剂乙二胺及ODA，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入PMDA，反应4h生成聚酰胺酸溶液A；所述PMDA与ODA的质量比为1:0.5；(2) 向容器中加入溶剂乙二胺及ODA，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入ODPA，反应4h生成聚酰胺酸溶液B；所述ODPA与ODA的质量比为1: 1.5；(3) 将上述A溶液和B溶液混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体； (4) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏建丽，
申请(专利权)人：青岛文创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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