一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，包括：1)向氟硅酸溶液中加入碳酸钾，反应后过滤得氟硅酸钾软膏和母液A；2)向母液A中加入氧化钙或氢氧化钙，反应后滤除沉淀，再加入碳酸钾，过滤得母液B；3)将氟硅酸钾软膏与母液B混合，再加入氢氟酸与SiO2反应，得氟硅酸钾料浆B；4)向氟硅酸钾料浆B中加入白炭黑晶种，再加入碳酸钾进行碱解反应，过滤得氟化钾溶液和白炭黑软膏，干燥即得。本发明专利技术的方法，通过分步碱解、母液除杂的工艺，解决了原料氟硅酸溶液中PO43-和SO42-在产品中累积的问题；所得成品氟化钾和白炭黑的产品质量高，生产成本低，实现了磷肥行业、氢氟酸行业氟、硅资源的高质化和清洁生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括：1)向氟硅酸溶液中加入碳酸钾，反应后过滤得氟硅酸钾软膏和母液A；2)向母液A中加入氧化钙或氢氧化钙，反应后滤除沉淀，再加入碳酸钾，过滤得母液B；3)将氟硅酸钾软膏与母液B混合，再加入氢氟酸与SiO2反应，得氟硅酸钾料浆B；4)向氟硅酸钾料浆B中加入白炭黑晶种，再加入碳酸钾进行碱解反应，过滤得氟化钾溶液和白炭黑软膏，干燥即得。本专利技术的方法，通过分步碱解、母液除杂的工艺，解决了原料氟硅酸溶液中PO43-和SO42-在产品中累积的问题；所得成品氟化钾和白炭黑的产品质量高，生产成本低，实现了磷肥行业、氢氟酸行业氟、硅资源的高质化和清洁生产。【专利说明】-种利用氣枯酸制备氣化钟联产白炭黑的方法
本专利技术属于氣化工
，具体涉及一种利用氣娃酸制备氣化钟联产白炭黑的 方法。
技术介绍
氣化钟是一种重要的无机化合物，广泛应用于玻璃雕刻、食品防腐、电锻和氣化氨 钟的制备等领域；在焊接领域主要用作各种合金或金属焊接的助烙剂，在有机化合物生成 领域用作氣化剂，还可W用作吸收氣化氨和水分的吸收剂，在农药领域用于生产氣己酸轴 和氣己酸胺杀虫剂，在医药领域用于制备氣脈酸等。传统的氣化钟生产方法是使用氨氣酸 和氨氧化钟为原料，由于生产成本高，价格昂贵，且不利于环境保护，不符合国内外倡导的 节能减排和资源综合利用的趋势。 磯服副产的氣娃酸溶液质量浓度在8%?12%或16%?25%不等，国内大多数 磯服厂、磯复服厂用其生产氣娃酸轴；但是，磯服副产的氣娃酸溶液中含有一定的PO/^和 S〇42^，影响产品质量，而传统的除杂过程必然引入新的杂质离子。与磯服副产氣娃酸相比， 氨氣酸副产的氣娃酸杂质含量较低，氣娃酸浓度更高，具有较高的回收利用价值。然而，W 氣娃酸为原料生产的产品，普遍存在产品中娃含量过高的问题，从而严重影响氣娃酸的回 收利用，该样，不仅会造成氣资源的严重浪费，也会对环境造成污染。 目前，有一些生产企业尝试使用氣娃酸为原料制备氣化钟，一种是利用氯化钟先 生成氣娃酸钟沉淀，再加入氨氧化钟碱解氣娃酸钟沉淀生成氣化钟溶液与二氧化娃沉淀； 另一种是利用氨水和氨氧化钟，采用先氨解再碱解的方法生成氣化钟溶液与二氧化娃沉 淀。该两种方法理论可行，但在实际生产中，为了满足清洁生产与节约资源的要求，制备氣 化钟产生的母液需要回收用于配制原料料浆，如专利CN103101931A中，是将过滤氣化钟后 的滤液返回用于配制氣娃酸钟料浆或碳酸钟溶液循环利用，该就造成了磯服副产的氣娃酸 溶液与氨氣酸副产的氣娃酸溶液中的？〇/^和5〇4 2^在产品中累计的问题，影响产品质量，且 使用氨氧化钟碱解过程中，用量不好控制，稍过量就会使Si化溶解，从而影响白炭黑的产品 质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用氣娃酸制备氣化钟联产白炭黑的方法，解决氣娃酸 中PO43-和SO42-在产品中累计，影响产品质量的问题。 为了实现W上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种利用氣娃酸制备氣化钟联 产白炭黑的方法，包括下列步骤： 1)按照氣娃酸与碳酸钟的摩尔比为1. 0:1. 0?1. 5的比例，向氣娃酸溶液中加入 碳酸钟进行反应，反应结束后过滤，得含有Si〇2的氣娃酸钟软膏和母液A ; [000引。向步骤1)所得母液A中加入氧化巧或氨氧化巧进行反应后，过滤除去沉淀，再 向滤液中加入碳酸钟除去过量的氨氧化巧后，过滤得母液B ; 3)将步骤I)所得氣娃酸钟软膏与步骤2)所得母液B混合，得氣娃酸钟料浆A,再 加入氨氣酸与Si化反应，得氣娃酸钟料浆B ; 4)向步骤3)所得氣娃酸钟料浆B中加入白炭黑晶种，再加入碳酸钟进行碱解反 应，反应结束后过滤，得氣化钟溶液和白炭黑软膏，对氣化钟溶液进行浓缩、干燥得成品氣 化钟，对白炭黑软膏进行水洗、干燥得成品白炭黑。 步骤1)中，所述氣娃酸溶液为磯服副产和/或氨氣酸副产，其中氣娃酸质量浓度 为8%?30%。 步骤1)中，碳酸钟W料浆的形式加入，碳酸钟料浆中碳酸钟的质量浓度为10%? 50%。 [001引步骤1)中，所述反应的时间为20?30min，反应终点的抑为6. 5?7.0,反应终 点的温度为30?6(TC。 步骤1)所得母液A中含有质量分数为0.01 %?1%的P0/\0. 2%?0.5%的 s〇42^ W及微量的r。加入过量的氧化巧或氨氧化巧后，生成硫酸巧和磯酸巧的沉淀，通过过 滤除去。过量的氨氧化巧通过加入碳酸钟固体，生成碳酸巧的沉淀，通过过滤除去。加入氧 化巧或氨氧化巧、碳酸钟，过量的判断标准W加入时不产生新的沉淀为准。 步骤如中，所述氨氣酸的加入量为使HF与Si化的摩尔比为6.0?6. 5:1。 步骤3)中，所述氨氣酸的质量浓度为20 %?40%。 步骤3)中，所述氣娃酸钟料浆A中氣娃酸钟的质量浓度为10%?30%。 步骤4)中，加入白炭黑晶种的量为：白炭黑晶种与氣娃酸钟的摩尔比为1:5? 10。 步骤4)中，加入碳酸钟的量为：碳酸钟与氣娃酸钟的摩尔比为2.0?3. 0:1.0。 所述白炭黑晶种是由W下方法制备的： 按照氣娃酸与碳酸钟的摩尔比为1. 0:3. 0?3. 5的比例，向氣娃酸溶液中加入碳 酸钟进行反应，反应时间为10?30min，反应终点的抑为7. 0?8. 0,反应终点的温度为 30?5(TC，反应结束后过滤，即得白炭黑晶种。 所述氣娃酸溶液为磯服副产和/或氨氣酸副产，质量浓度为8%?30%。 所述碳酸钟W料浆的形式加入，碳酸钟料浆中碳酸钟的质量浓度为10%?50%。 步骤4)中，碱解反应终点的抑为7. 0?8. 5,碱解反应终点的温度为50?9(TC。 步骤4)所得氣化钟溶液的质量浓度为15 %?30%。 步骤4)中，所述浓缩是指将氣化钟溶液浓缩至氣化钟质量浓度为35 %?50 %。 步骤4)中，所述干燥为喷雾干燥。 [002引步骤4)中，所述水洗产生的洗涂水返回用于配巧时!酸钟料浆和/或稀释氣娃酸溶 液。 本专利技术的利用氣娃酸制备氣化钟联产白炭黑的方法，涉及的反应方程式如下： HaSiFe+KaCOs - KaSiFe i +C〇2 t +&0 P〇43-+S〇42-+8r+4Ca (OH) 2 - CaS〇4 i +Ca] (P〇4) 2 i +8K0H Ca (OH) 2 (过量部分）+K2CO3 - CaC〇3 I +2K0H K2SiFe+Si〇2+6HF - KaSiFe+HaSiFe+SHaO KaSiFe+SKaCOs- 服F+Si〇2 i +2C02 个 HaSiFe+SKaCOs 一服F+Si〇2 i +3C02 t +&0。 本专利技术的利用氣娃酸制备氣化钟联产白炭黑的方法，具有W下优点： 1.氣娃酸分步碱解，采用氧化巧或氨氧化巧除去母液中的磯酸根和硫酸根杂 质，解决了 P043^和SO42-在产品中累计的问题，实现高品质氣化钟的工业化生产；本方法 制备的氣化钟产品活性高，比表面积> 1.3mVg，二氧化娃含量《0.01%，产品质量符合 GB28652-2012的规定要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：包括下列步骤：1)按照氟硅酸与碳酸钾的摩尔比为1.0:1.0～1.5的比例，向氟硅酸溶液中加入碳酸钾进行反应，反应结束后过滤，得含有SiO2的氟硅酸钾软膏和母液A；2)向步骤1)所得母液A中加入氧化钙或氢氧化钙进行反应后，过滤除去沉淀，再向滤液中加入碳酸钾除去过量的氢氧化钙后，过滤得母液B；3)将步骤1)所得氟硅酸钾软膏与步骤2)所得母液B混合，得氟硅酸钾料浆A，再加入氢氟酸与SiO2反应，得氟硅酸钾料浆B；4)向步骤3)所得氟硅酸钾料浆B中加入白炭黑晶种，再加入碳酸钾进行碱解反应，反应结束后过滤，得氟化钾溶液和白炭黑软膏，对氟化钾溶液进行浓缩、干燥得成品氟化钾，对白炭黑软膏进行水洗、干燥得成品白炭黑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王慧，陈宏伟，李霞，刘海霞，王建萍，张良，李娇娇，常仑，耿梦湍，张小斌，
申请(专利权)人：多氟多化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41