本发明专利技术公开了一种从油中直接分离酚类化合物的方法，采用酰胺类化合物为萃取剂，与油中的酚类形成不溶于油相的低共溶溶剂或者固体络合物，与油相分离。使用醚类化合物将萃取剂进行反萃回收，回收得到的萃取剂可继续用于萃取过程。所述酚类化合物为苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚、乙基酚、萘酚、丁基酚、丙基酚、双羟基酚或者多羟基酚中的一种或者多种，油包括模型油及热解油，酚类的浓度范围为10～400g/L，酰胺类化合物与酚类化合物的摩尔比范围为0.1～2.0；分离温度为0～100℃，分离时间为1～100min。在适宜反应条件下，酚类化合物的脱除率在90％以上。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种从油中直接分离酚类化合物的方法，采用酰胺类化合物为萃取剂，与油中的酚类形成不溶于油相的低共溶溶剂或者固体络合物，与油相分离。使用醚类化合物将萃取剂进行反萃回收，回收得到的萃取剂可继续用于萃取过程。所述酚类化合物为苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚、乙基酚、萘酚、丁基酚、丙基酚、双羟基酚或者多羟基酚中的一种或者多种，油包括模型油及热解油，酚类的浓度范围为10～400g/L，酰胺类化合物与酚类化合物的摩尔比范围为0.1～2.0；分离温度为0～100℃，分离时间为1～100min。在适宜反应条件下，酚类化合物的脱除率在90％以上。【专利说明】
本专利技术涉及煤化工产业及石油化工产业的分离领域，具体涉及多种酚从油中的分 离方法。
技术介绍
酚类化合物是化工产业的基础原料，可以合成有机中间体，又可作为重要的化工 原料，用于塑料、农药、纤维等领域。它们的主要来源为煤液化产物、煤热解油及石油产品。 低温煤焦油中酚类产品含量较高，总酚含量约为25%?30 %，对这部分酚类物质充分利用 变得尤为重要。 将酚类物质从热解油中分离的主要方法有化学法、选择溶剂抽提法、离子交换树 脂吸附分离法，超临界萃取等。目前工业上的传统方法为碱洗法即利用酚类化合物的弱酸 性，与碱性的氢氧化钠发生中和反应。反应所生成水溶性的酚钠盐使酚从油相转移到水相， 进而将酚从热解油中分离出来。待溶解于酚钠水溶液的少量中性油被蒸出后，使用硫酸或 者CO2进行酸解，酸解产物进入分离器，粗酚由分离器上部排出，底部排出硫酸钠溶液。得到 酚类化合物。此种技术最为成熟，应用最为广泛。也可以利用某些溶剂对酚的高溶解能力， 将酚从煤焦油中分离出来，常用溶剂为过热水、较浓的酚钠、二甲苯磺酸钠等盐溶液、甲醇、 乙醇、多元醇等醇类水溶液等。 碱洗法易于大规模分离，但反应过程中需要消耗大量的酸碱溶液，过程中会生成 大量酸碱废水及含酚废水。所用分离剂的强酸强碱性容易腐蚀设备，即对设备的耐腐蚀性 要求较高，碱洗法对焦油中的高级酚选择性较差，过程中及反应后的各类废水导致后处理 过程复杂，环境友好性较差。选择性溶剂抽提法需使用大量溶剂，过程中产生大量含酚废 水,对环境有较大影响。 CN102989196A专利技术提供一种从油中分离酚类化合物的方法，该方法以季铵盐为 分离剂来分离甲苯模型油中酚类化合物和利用醚类从低共熔物中重结晶季铵盐的方法，此 方法未涉及酚从弱极性溶剂中的分离。CN101143805A利用酚与饱和氨水溶液混合反应，再 利用二氧化碳与铵盐进行反应形成碳酸铵，并游离出粗酚的方法，此方法酚的萃取率低。本 方法使用弱极性化合物为模型油，萃取率较高。 本专利技术以含酚的油为对象，加入萃取剂，萃取剂与酚相互作用，将酚从油中分离出 来，然后将萃取剂进行反萃回收，该过程无水参与，避免了含酚废水的产生，对环境友好有 积极作用，本方法中萃取剂可以进行重复使用，降低了成本。
技术实现思路
本专利技术提供了一种以酰胺类物质为萃取剂来分离油中酚类化合物的方法。酰胺 类化合物具有氨基和羰基官能团，这些官能团可以与酚类化合物中的羟基形成分子间的氢 键，因而产生了酰胺类物质与酚类物质之间的共溶现象或者络合作用，这种共溶形成的液 相或络合作用生成的固相络合物与油相不互溶，因而实现了油中酚类化合物的分离。该方 法不使用强酸强碱溶液；条件温和；萃取剂能够重复使用。 本专利技术具体研究方案如下： (1)将酰胺萃取剂加入油中，与油中的酚类化合物相互作用，形成不与油相相溶的 固相络合物和低共溶溶剂，将酚类与油相分开。油中酚类化合物浓度为10?400g/L，酰 胺类化合物与酚类化合物摩尔比为〇. 1?2. 0,分离温度为0?KKTC，分离时间为0. 5? IOOmin0 (2)对固相络合物和低共溶溶剂进行溶剂反萃处理，对萃取剂进行重结晶回收。反 应温度范围为〇?100°c，反应时间为0. 5?lOOmin。 上述方法中，所述酰胺类萃取剂为带有酰胺基的物质，通式为 【权利要求】1. 一种从油中分离酚类化合物的方法，该方法包括以酰胺类物质作为萃取剂，通过与 酚类物质的相互作用形成固相络合物或低共溶溶剂，与油相不互溶，将酚类物质从油相分 离。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油包括模型油或煤热解油；所述模型 油为烷烃、环烷烃、芳香烃，烷烃为庚烷、己烷、辛烷，环烷烃为环庚烷、环己烷、环辛烷，芳香 烃为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种，煤热解油为中低温煤热解油或高温煤热解油300°C 前馏分段。3. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述酚类化合物为苯酚、邻甲酚、对甲 酚、间甲酚、乙基苯酚、萘酚、二乙基苯酚、二甲基苯酚、4-叔丁基酚、对苯基苯酚中的一种或 者多种。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述酰胺化合物通式为其中R1、R2、R3相同或不同，代表Ctl?C 6的烷基或芳烃基，R1可以为氨基。5. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述酰胺为尿素、烟酰胺。6. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，包括如下步骤： (1) 将酰胺萃取剂加入油中，与油中的酚类化合物相互作用，形成不与油相相溶的固相 络合物和低共溶溶剂，将酚类与油相分开，油中酚类化合物浓度为10?400g/L，酰胺类化 合物与酚类化合物摩尔比为0. 1?2. 0,分离温度为0?KKTC，分离时间为0. 5?IOOmin ; (2) 对固相络合物和低共溶溶剂进行溶剂反萃处理，对萃取剂进行重结晶回收，反应温 度范围为0?l〇〇°C，反应时间为0? 5?lOOmin。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于重结晶所用溶剂包括正丁醚、乙醚或二者 的混合物。【文档编号】C07C39/04GK104324519SQ201410612171【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日 【专利技术者】李春山, 焦甜甜, 庄绪磊, 陈洪楠, 张锁江 申请人:中国科学院过程工程研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从油中分离酚类化合物的方法，该方法包括以酰胺类物质作为萃取剂，通过与酚类物质的相互作用形成固相络合物或低共溶溶剂，与油相不互溶，将酚类物质从油相分离。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李春山，焦甜甜，庄绪磊，陈洪楠，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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