【技术实现步骤摘要】
-种生产三丙二醇甲醚的方法
本专利技术涉及，属于有机溶剂的清洁生产领域。
技术介绍
醇醚类产品中既含有醇羟基，又含有醚键，它是涂料和油墨等新材料领域应用很 广泛的溶剂。丙二醇醚产品虽然起步晚于乙二醇醚产品，但是自1982年欧洲化学工业和毒 理中心发表了有关乙二醇醚产品的毒性研究报告，指出乙二醇醚产品对动物的骨髓、淋巴 组织及胚胎均有不同程度的毒性，可导致血液的病变以后，乙二醇醚产品受到了国内外一 些法规和标准的限制，其产量在逐步萎缩。 由于前几年欧盟地区已经通过REACH法规等形式将乙二醇醚类产品列为需高 度关注的物质（SVHC)，我国也以GB24408- 2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量》、 GB24409- 2009《汽车涂料中有害物质限量》和GB24410《室内装饰装修材料水性木器涂料 中有害物质限量》等强制性标准的形式对于建筑外墙涂料、汽车涂料和水性木器涂料中的 乙二醇醚等有害物质提出了限量要求，所以国内外已经普遍在限制使用乙二醇醚产品了。 而与之性能相近、但毒性远低的丙二醇醚系列的产品就得到了较快的发展，尤其 是沸点较高的二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚等产品，因为它们对醇酸树脂、丙烯酸树脂、环 氧树脂及聚氨酯树脂等多种新材料的溶解性好、挥发较慢、可以在涂料、油墨和染料等下游 领域可用作真溶剂，所以更是受到了市场的青睐。三丙二醇甲醚在清洗剂领域也有很多应 用。 生产丙二醇甲醚需要用环氧丙烷。环氧丙烷不像环氧乙烷一样在开环时没有选择 性，它开环加成上甲醇以后，会形成同分异构体。
【技术保护点】
一种生产三丙二醇甲醚的方法，其特征在于：用提取完丙二醇甲醚后的塔釜液为原料，在强碱性催化剂的作用下，和环氧丙烷进行开环加成反应，回收合成产物中过量的2‑甲氧基‑1‑丙醇，精馏出二丙二醇甲醚；随后用草酸中和提取完二丙二醇甲醚后的醇醚溶液至中性，用筛网过滤掉生成的草酸钠盐，精馏分离轻组分后，蒸馏出三丙二醇甲醚产品；再用甲醇洗涤草酸钠湿盐，对甲醇溶液进行精馏，回收出草酸钠和甲醇，并得到高沸点的醇醚溶液。
【技术特征摘要】
1. 一种生产三丙二醇甲醚的方法，其特征在于：用提取完丙二醇甲醚后的塔釜液为 原料，在强碱性催化剂的作用下，和环氧丙烷进行开环加成反应，回收合成产物中过量的 2-甲氧基-1-丙醇，精馏出二丙二醇甲醚；随后用草酸中和提取完二丙二醇甲醚后的醇醚 溶液至中性，用筛网过滤掉生成的草酸钠盐，精馏分离轻组分后，蒸馏出三丙二醇甲醚产 品；再用甲醇洗涤草酸钠湿盐，对甲醇溶液进行精馏，回收出草酸钠和甲醇，并得到高沸点 的醇醚溶液。2. 根据权利要求1所述的生产三丙二醇甲醚的方法，其特征在于：所述生产三丙二醇 甲醚的方法具体步骤如下： (1) 首先用卡尔?费休水分仪测定用作原料的提取完丙二醇甲醚的塔釜液的水的质 量分数；其次用酸碱滴定的容量法测定塔釜液中的甲醇钠的质量分数；然后用FFAP强极性 毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析塔釜液中可被气相色谱检测的组分的面积百分比，乘以 1-水的质量分数-甲醇钠的质量分数后的差作为的系数后，得到塔釜液可被气相色谱检测 的组分的质量分数； (2) 用步骤（1)中检测过的塔釜液与环氧丙烷在强碱性催化剂的作用下，在耐压反应釜 中，以100?150°C、2?5kgf/cm2的条件下反应0. 5?5h ;其中，环氧丙烷的摩尔量和塔釜 液中的组分丙二醇甲醚与2-甲氧基-1-丙醇的摩尔量之和的比例为0. 85?1. 0 :1，添加 的强碱性催化剂的摩尔量和塔釜液中的丙二醇甲醚与2-甲氧基-1-丙醇摩尔量之和的比 例为 0? 005 ?0? 05 :1 ; (3) 在压力小于-0? 09MPa，釜温为75?85°C、下段塔节温度为70?80°C、上段塔节温 度为60?70°C、塔顶温度为35?60°C、采出回流比为1 :2?2 :1的条件下，通过精馏回收 出反应液中过量的2-甲氧基-1-丙醇； (4) 调节步骤（3)的条件，控制压力小于-0. 09MPa，釜温为80?90°C、下段塔节温度为 72?82°C、上段塔节温度为63?73°C、塔顶温度为55?68°C、采出回流比为1 :2?2 :1 的条件下，通过精馏采出二丙二醇甲醚； (5) 待精馏釜中的残余物料冷却到室温后，将精馏釜中的釜残转移到一个容积为5L的 磨口试剂瓶中，累积3?5批提取完二丙二醇甲醚后的釜残，直至累积的体积超过3L ; (6) 用搅棒搅拌盛放醇醚溶液的试剂瓶，搅拌至溶液均匀时，用10mL的移液管中从中 取出10mL试样，用0. 010±0. 002mol/L的盐酸标准滴定溶液来测定该醇醚溶液的碱度，其 中，以单位质量的试料需要消耗的H2C204 ? 2H20的毫克数来表示醇醚溶液的碱度，将醇醚溶 液的碱度和要被处理的醇醚溶液的质量相乘后计算出中和醇醚溶液中的碱性催化剂所需 的草酸晶体的质量； (7) 将计算质量的草酸晶体按质量等分成5份，用称量纸在电子计重秤上依次准确称 量出，然后在装醇醚溶液的磨口试剂瓶中逐份加入计算质量的草酸晶体，每加完一份，用搅 棒搅拌10?30下醇醚溶液，直到计算质量的草酸晶体都加完； (8) 用400目的不锈钢筛网放到布氏漏斗中，将布氏漏斗放置在抽滤瓶上，用搅棒搅拌 步骤（7)试剂瓶中的含盐液体，观察到草酸钠的小颗粒泛起时，将试剂瓶中的物料小心、均 匀地浇到不锈钢筛网中，待筛网表面铺满一层小颗粒时，开启连接抽滤瓶的真空泵，控制缓 冲瓶上的真空表的读数处在_〇. 10?_〇. 〇5MPa范围内，进行减压抽滤，直到试剂瓶中的含 盐液体全部倒出； (9) 用不锈钢勺将步骤（8)筛网中的湿盐小心地转移到一个lOOOmL的磨口试剂瓶中， 抽滤瓶中的液体保留在抽滤瓶中； (10) 将步骤（9)中抽滤瓶中的抽滤液精馏提纯三丙二醇甲醚，具体分步骤如下： (a) 中和产物分析：从抽滤瓶中取样，先用卡尔?费休水分仪测得要准备精馏的中和产 物中水的质量分数；其次通过计算，算出由加入的草酸中和得到的草酸钠在中和产物中的 质量分数；然后用FFAP强极性毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析中和产物中可被气相色 谱检测的组分的面积百分比，乘以1-水的质量分数-草酸钠的质量分数...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛建军，张晓，赵跃，陈祥能，吕坚，
申请(专利权)人：百川化工如皋有限公司，无锡百川化工股份有限公司，百川化工销售如皋有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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