一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法，该方法由以下步骤组成：(1)选择一三段式的样品池，该样品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中所述样品池的两头及第一腔室与第二腔室之间和第二腔室与第三腔室之间均设有可透过红外光谱信号的窗片；(2)将所述样品池的三个腔室抽真空，并在第二腔室内加入氮气和三氧化二砷并密封三个腔室；然后，将所述样品池整体加热至使第二腔室内的三氧化二砷完全气化即可；其中，所述第二腔室内氮气和三氧化二砷的加入量满足，三氧化二砷完全气化后第二腔室内的压强为一个标准大气压。本发明专利技术还涉及实现上述方法的三段式的样品池，该样品池由四只窗片将池体分隔成三个独立的腔室。

【技术实现步骤摘要】
一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法及装置
本专利技术涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料，具体涉及测试用样品的制备方法及装置。
技术介绍
含砷金精矿冶炼过程的砷的存在形态对黄金产率与品质具有重要影响，焙烧过程中氧气不充分时砷以三氧化二砷的气态挥发，氧气充分时砷以五氧化二砷的固态形态存在，五氧化二砷与烧渣中的三氧化二铁，氧化铅等生成难挥发的砷酸盐，会造成黄金的二次包裹，降低黄金的产出量与品质。因此，实时准确的监测焙烧炉内三氧化二砷气体的浓度，对于含砷金精矿冶炼过程的智能控制具有重大的意义。三氧化二砷为有毒物质，温度低于200℃时为固态。传统的抽取式测量方法取样测量及预处理需要一定的时间，无法实现实时监测；取样过程会造成三氧化二砷的吸附，无法实现精确测量。红外光谱技术具有非接触测量，测量灵敏度高，响应速度快等特点，可以实现三氧化二砷的精确实时在线监测。但是，利用红外光谱法测量时，需要用已知浓度，温度，压力的三氧化二砷气体对测量设备进行标定和校准，然而现实中得到已知温度，压力的三氧化二砷标准浓度气体是很困难的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种实现上述方法的装置。本专利技术解决上述问题的技术方案如下：一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法，该方法由以下步骤组成：(1)选择一三段式的样品池，该样品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中所述样品池的两头及第一腔室与第二腔室之间和第二腔室与第三腔室之间均设有可透过红外光谱信号的窗片；(2)将所述样品池的三个腔室抽真空，并在第二腔室内加入氮气和三氧化二砷并密封三个腔室；然后，将所述样品池整体加热至使第二腔室内的三氧化二砷完全气化即可；其中，所述第二腔室内氮气和三氧化二砷的加入量满足，三氧化二砷完全气化后第二腔室内的压强为一个标准大气压。一种实现上述方法的三段式的样品池，其特征在于，该样品池包括一筒状的池体，所述池体的两头分别设有一只可透过红外光谱信号的窗片，中部设有两只可透过红外光谱信号的窗片；所述的四只窗片将池体分隔成三个独立的腔室，形成第一腔室、第二腔室和第三腔室。为了保证第一腔室和第三腔室室内的真空度相等，本专利技术所述的三段式的样品池的一个改进方案为，所述的池体的外侧设有连通管，该连通管将第一腔室和第三腔室连通。为了使所述样品池的四周的受热均匀，本专利技术所述的三段式的样品池的另一改进方案为，所述的样品池还包括加热用的电阻丝，该电阻丝缠绕在所述池体的外壁上。由于采用红外光谱法测量气体浓度时需要标准品作对照获得标准品的图谱，然后比较样品与标准品的吸光度值来确定样品的浓度，而三氧化二砷需要在457.2℃的高温才能气化，因此，采用红外光谱法测量三氧化二砷气体浓度的标准品难以获得。本专利技术采用所述三段式的样品池不仅能方便地得到三氧化二砷气体，而且位于所述样品池中部的第二腔室内的压强为一个标准大气压，气体的浓度与温度也是已知的，所以本专利技术很好地解决了现有技术中三氧化二砷气体标准品难以获得是技术难题。此外，本专利技术所述方案将位于两头的第一腔室和第三腔室抽真空，将第二腔室两头的窗片与外界隔离，不仅能保证第二腔室气体的温度均匀，而且可避免三氧化二砷气体冷凝附着在窗片上而影响探测光的透过率，造成所测得的气体浓度值不准确。附图说明图1为本专利技术所述的三段式的样品池的一个具体实施例的示意图。具体实施方式一、样品池的结构设计参见图1，样品池的池体1为圆柱形的筒状结构，其两头分别设有一只可透过红外光谱信号的窗片2，中部设有两只可透过红外光谱信号的窗片2；所述的四只窗片2将筒状的池体1分隔成三个独立的圆柱形腔室，形成第一腔室7、第二腔室8和第三腔室9。参见图1，本例中，第二腔室8的长度L＝100mm，半径r＝20mm。参见图1，所述的池体1的外侧设有连通管3，该连通管3将第一腔室7和第三腔室9连通。参见图1，所述的样品池包括加热用的电阻丝4，该电阻丝4缠绕在所述池体1的外壁上。此处需要注意的是，当制作池体1材料是导体时，所述的电阻丝4可套设陶瓷管，以避免短路，这些都本领域普通技术人员公知的常识。参见图1，所述的池体1上还设有两进出口5，两进出口5分别与第一腔室7和第二腔室8连通，每一两进出口5上设有截止阀6。二、标准浓度三氧化二砷气体的制备将图1所示的样品池的三个腔室抽真空，并在第二腔室8内加入氮气和三氧化二砷并密封三个腔室；然后，将所述样品池整体加热至470℃，使第二腔室内的三氧化二砷完全气化。其中，所述第二腔室8内氮气和三氧化二砷的加入量满足，三氧化二砷完全气化后第二腔室内的压强为一个标准大气压。参见图1，使第二腔室内8的压强为一个标准大气压，即P＝101325Pa的计算方法如下所述：(1)根据需要我们事先预设需要得到的三氧化二砷气体标准品的体积浓度c为1000ppm，那么根据下式Ⅰ即可算出三氧化二砷的加入量为m＝1.11mg：上式(Ⅰ)中，c为需要得到的三氧化二砷气体标准品的体积浓度，c＝1000ppm；M为三氧化二砷的分子量，M＝197.84；V为第二腔室8的体积，V＝πr2L＝1.256×10-4m3；(2)令：P1为室温T1(T1＝298K)下第二腔室内8内氮气的压强，P2为加热至T2温度(本例为470℃，即743.15K)后第二腔室内8内氮气的压强，P3为加热至T2温度后第二腔室内8内三氧化二砷气体的压强，那么则有上式(Ⅱ)中，由于第二腔室内8内三氧化二砷气体的浓度是预设的，即已知的，因此根据下式(Ⅲ)即可算出P3＝275.8Pa：上式(Ⅲ)中，c为需要得到的三氧化二砷气体标准品的体积浓度，c＝1000ppm；R为理想气体常数，R＝8.3145；T2为加热后所得到的三氧化二砷气体的温度，T2＝470℃＝743.15K；因此，由(Ⅱ)可得：由上述计算可知，本例中，将第二腔室8抽真空后，只要向其中加入4.05×105Pa的氮气和1.11mg的三氧化二砷，然后将样品池整体加热至470℃，即可得到一个标准大气压的标准浓度为1000ppm的三氧化二砷气体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法，该方法由以下步骤组成：(1)选择一三段式的样品池，该样品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中所述样品池的两头及第一腔室与第二腔室之间和第二腔室与第三腔室之间均设有可透过红外光谱信号的窗片；(2)将所述样品池的三个腔室抽真空，并在第二腔室内加入氮气和三氧化二砷并密封三个腔室；然后，将所述样品池整体加热至使第二腔室内的三氧化二砷完全气化即可；其中，所述第二腔室内氮气和三氧化二砷的加入量满足，三氧化二砷完全气化后第二腔室内的压强为一个标准大气压。

【技术特征摘要】
1.一种标准浓度三氧化二砷气体的制备方法，该方法由以下步骤组成：(1)选择一三段式的样品池，该样品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中所述样品池的两头及第一腔室与第二腔室之间和第二腔室与第三腔室之间均设有可透过红外光谱信号的窗片；(2)将所述样品池的三个腔室抽真空，并在第二腔室内加入氮气和三氧化二砷并密封三个腔室；然后，将所述样品池整体加热至使第二腔室内的三氧化二砷完全气化即可；其中，所述第二腔室内氮气和三氧化二砷的加入量满足，三氧化二砷完全气化后第二腔室内的压强为一个标...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉钧，高彦伟，高闽光，陈东，石建国，王亚平，何莹，尤坤，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34