一种化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法技术

一种化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯粉与分散剂加入去离子水中，用超声波分散后，除油去污，然后分离、用去离子水反复洗涤，待用；（2）向反应器中加入酸性化学镍溶液A和酸性化学镍溶液B，再加入去离子水，得到混合溶液，加热至90~100℃，并调节PH值；（3）向步骤（2）所述的混合溶液中加入分离后的石墨烯粉，搅拌均匀；（4）将至少一块被镀制件浸入带石墨烯粉的混合溶液中，反应30min后，取出晾干，即在被镀制件上形成防锈涂层。本发明专利技术所获得的防锈镀层光滑平整，防锈能力强；可作为高硬度、耐磨、高导热材料等功能性填料，广泛应用于电子工业、电磁吸波、冶金、金属复合材料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学镀镍制备防锈涂层的方法，特别是一种化学镍-石墨烯防锈 涂层的制备方法。
技术介绍
石墨烯（Graphene)是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维碳原子晶体，其厚度 约为0. 335nm，其强度是已测试材料中最高的，达到130GPa，是钢的100多倍；其中碳-碳键 通过SP2杂化形成，键长约为0. 142nm，在石墨烯平面内，每个碳原子与相邻的三个碳原子以 σ键相连，使整个片层具有高的结构强度。同时，每个碳原子都有一个未成键的π电子，因 此在垂直方向上可以形成π轨道。由于Ji轨道的存在，使得电子在石墨烯晶体中可以自由 运动，使石墨烯具有优异的电子传输性能，室温下平面上的电子迁移率为15000 CnAr1iT1, 与这数值对应的电阻率为KT6 Ω ·_，稍小于银的电阻率1.59Χ10_6 Ω ·_，因此石墨烯具 有优异的导电性。同时，石墨烯的比表面积（2630m2/g)很大，拉伸模量（LOlTPa)和极限强 度（116GPa)与单壁纳米管相当。与昂贵的富勒烯和碳纳米管相比，石墨烯价格低廉，原料 易得，有望在电子材料、复合材料、医药、航空航天等领域的最终应用。 镍是银白色金属，密度8. 9g/ cm3,熔点1455°C，沸点2730°C。质坚硬，具有磁性和 良好的可塑性；有好的耐腐蚀性，镍近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素， 它能够高度磨光和抗腐蚀。溶于硝酸后，呈绿色。主要用于合金(如镍钢和镍银）及用作催 化剂(如兰尼镍，尤指用作氢化的催化剂)。镍不溶于水，常温下在潮湿空气中表面形成致密 的氧化膜，能阻止本体金属继续氧化。在稀酸中可缓慢溶解，释放出氢气而产生绿色的正二 价镍离子Ni 2+;耐强碱。对氧化剂溶液包括硝酸在内，均不发生反应。镍是一个中等强度的 还原剂。镍盐酸、硫酸、有机酸和碱性溶液对镍的浸蚀极慢。镍在稀硝酸缓慢溶解。发烟硝 酸能使镍表面钝化而具有抗腐蚀性。镍同钼、钯一样，钝化时能吸大量的氢，粒度越小，吸收 量越大。镍的重要盐类为硫酸镍和氯化镍。与铁，钴相似，在常温下对水和空气都较稳定， 能抗碱性腐蚀，故实验室中可以用镍坩埚熔融碱。硫酸镍（NiSO 4)能与碱金属硫酸盐形成矾 Ni(SO4)2O6H2CKMI为碱金属离子）。+2价镍离子能形成配位化合物。常压下，镍与一氧化碳 反应能形成剧毒的四羰基镍（Ni (CO)4),加热后它又会分解成金属镍和一氧化碳。 化学镀具体过程是指：在一定条件下，水溶液中的金属离子被还原剂还原，并且沉 淀到固态基体表面上的过程。化学镀镍经过多年的不断探索与研究，近几年已发展极成熟 了。这一过程与置换镀不同，其镀层是可以不断增厚的，且施镀金属本身也具有催化能力。 不用外来电流，借氧化还原作用在金属制件的表面上沉积一层镍的方法。用于提高抗蚀性 和耐磨性，增加光泽和美观。一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次磷酸二氢钠、乙酸钠和硼酸 所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次磷酸二氢钠还 原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍镀层。钢铁制件可直接镀镍。锡、铜和铜 合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟，以加速化学镀镍。化学镀就是在不通电的 情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上，获得金属合金的方法。它是新近发展 起来的一门新技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种高效率、低成本、工艺简单 的化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法。 本专利技术的技术方案是：，包括以下步骤： (1) 将适量的石墨烯粉与分散剂加入去离子水中，用超声波分散45飞Omin后，除油去 污，将石墨烯粉分离，用去离子水反复洗涤，待用； (2) 向反应器中加入酸性化学镍溶液A和酸性化学镍溶液B，再加入去离子水，得到混 合溶液，混合均匀后，加热至90?1001：，并调节？!1值为4.8?5.0 ; (3) 向步骤（2)所述的混合溶液中加入步骤（1)分离后的石墨烯粉，搅拌均匀，并维持 温度在9(TKKTC ; (4) 将至少一块被镀制件浸入带石墨烯粉的混合溶液中，在步骤（3)所述的温度环境下 反应10min-30min后，取出晾干，即在被镀制件上形成防锈涂层。 进一步，步骤（1)中，所述石墨烯粉与分散剂的配比为1.0g/ml。 进一步，步骤（1)中，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮溶液，浓度为 0· 05ppm?0· Ippm0 进一步，步骤（2)中，所述酸性化学镍溶液A或/和酸性化学镍溶液B由硫酸镍、 氯化镍、醋酸镍溶液中的一种或多种组成，溶液的浓度为450g/L~470g/L。 进一步，步骤（2)中，所述酸性化学镍溶液A、酸性化学镍溶液B和去离子水的配比 为 6:15:79。 进一步，步骤（2)中，所述酸性化学镍溶液A和酸性化学镍溶液B均以次磷酸钠为 还原剂，次磷酸钠的浓度为450g/L?470g/L。 进一步，步骤（3)中，带石墨烯粉的混合溶液中还加入用于除锈的活化剂。 进一步，所述活化剂为浓硫酸，浓硫酸的浓度为109Γ20%。 进一步，所述石墨烯粉为单层片或多层片。 进一步，所述被镀制件为金属制件或合金制件，被镀制件的形状为任意形状。 本专利技术的工作原理为：将被镀制件浸入以石墨烯粉、酸性化学镍溶液A和酸性化 学镍溶液B、次磷酸钠所配成的混合溶液内，在一定PH值和温度下发生变化，溶液中的镍离 子被次磷酸钠还原成原子而沉积于被镀制件表面上，形成细致光亮的防锈涂层-镍镀层。 本专利技术与现有技术相比具有如下特点： (1) 本专利技术采用化学镀镍中添加石墨烯粉的工艺对被镀制件添加防锈镀层，所获得的 防锈镀层光滑平整，防锈能力强，且原料易得、成本低、制备工艺简单，适用于工业化生产， 参数易控制； (2) 通过加入石墨烯粉，可作为高硬度、耐磨、可焊接、自润滑、可磁化、高导热材料的功 能性填料，广泛应用于电子工业、电磁吸波、冶金、金属复合材料等领域。 【具体实施方式】 以下结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细描述。 实施例I ，包括以下步骤： (1) 将单层片的石墨烯粉与浓度为0. Ippm的N-甲基吡咯烷酮溶液以I. Og/ml的比例 加入去离子水中，用超声波分散45min后，除油去污，将石墨烯粉分离，用去离子水反复洗 涤，得到0. Ig石墨烯粉，待用； (2) 向反应器中加入硫酸镍和氯化镍溶液，溶液的浓度为450g/L，再加入去离子水，得 到混合溶液，其中硫酸镍溶液、氯化镍溶液和去离子水的配比为6:15:79,还原剂为浓度为 470g/L的次磷酸钠溶液，混合均匀后，加热至90°C，并调节PH值为4. 8 ; (3) 向步骤（2)所述的混合溶液中加入步骤（1)分离后的0. 02g石墨烯粉以及浓度为 10%的浓硫酸，搅拌均匀，并维持温度在90°C ;将三块干净铁皮浸入带石墨烯粉的混合溶液 中，反应30min后，取出晾干，即在铁皮上形成防锈涂层A。 实施例2 与实施例1的区别在于，步骤（3)中，向步骤（2)所述的混合溶液中加入步骤（1)分离 后的0. 05g石墨烯粉以及浓度为10%的浓硫酸，搅拌均匀，并维持温度在90°C ;将三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化学镍‑石墨烯防锈涂层的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）将适量的石墨烯粉与分散剂加入去离子水中，用超声波分散45~60min后，除油去污，将石墨烯粉分离，用去离子水反复洗涤，待用；（2）向反应器中加入酸性化学镍溶液A和酸性化学镍溶液B，再加入去离子水，得到混合溶液，混合均匀后，加热至90~100℃，并调节PH值为4.8~5.0；（3）向步骤（2）所述的混合溶液中加入步骤（1）分离后的石墨烯粉，搅拌均匀，并维持温度在90~100℃；（4）将至少一块被镀制件浸入带石墨烯粉的混合溶液中，在步骤（3）所述的温度环境下反应10min~30min后，取出晾干，即在被镀制件上形成防锈涂层。

【技术特征摘要】
1. 一种化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法，其特征是：包括以下步骤： (1) 将适量的石墨烯粉与分散剂加入去离子水中，用超声波分散45飞Omin后，除油去 污，将石墨烯粉分离，用去离子水反复洗涤，待用； (2) 向反应器中加入酸性化学镍溶液A和酸性化学镍溶液B，再加入去离子水，得到混 合溶液，混合均匀后，加热至90?1001：，并调节？11值为4.8?5.0 ; (3) 向步骤（2)所述的混合溶液中加入步骤（1)分离后的石墨烯粉，搅拌均匀，并维持 温度在9(Tl00°C ; (4) 将至少一块被镀制件浸入带石墨烯粉的混合溶液中，在步骤（3)所述的温度环境下 反应10mirT30min后，取出晾干，即在被镀制件上形成防锈涂层。2. 根据权利要求1所述化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法，其特征是：步骤（1)中， 所述石墨烯粉与分散剂的配比为l.〇g/ml。3. 根据权利要求1或2所述化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法，其特征是：步骤（1) 中，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮溶液，浓度为0. 05ppnT〇. lppm。4. 根据权利要求1或2所述化学镍-石墨烯防锈涂层的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭彬，龙笃湘，朱木兰，严丽，
申请(专利权)人：湖南元素密码石墨烯研究院有限合伙，
类型：发明
国别省市：湖南;43