一种具有有较高的灵敏度和较好的选择性、可直接应用于环境水中微量锌的测定的流动注射光度法测量水体中锌的装置及其测量方法。技术方案是：其特征在于由水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）、掩蔽柱（8）、第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）、富集-洗脱柱（14）、缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）组成，述水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）分别通过管路与掩蔽柱（8）的入口端连接；第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）分别通过管路与掩蔽柱（8）的出口端连接；洗脱液泵（12）通过三通阀（13）与富集-洗脱柱（14）的入口端连接；缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）分别与富集-洗脱柱（14）的出口端连接。本发明专利技术还公开了其测量方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种具有有较高的灵敏度和较好的选择性、可直接应用于环境水中微量锌的测定的。技术方案是：其特征在于由水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）、掩蔽柱（8）、第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）、富集-洗脱柱（14）、缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）组成，述水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）分别通过管路与掩蔽柱（8）的入口端连接；第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）分别通过管路与掩蔽柱（8）的出口端连接；洗脱液泵（12）通过三通阀（13）与富集-洗脱柱（14）的入口端连接；缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）分别与富集-洗脱柱（14）的出口端连接。本专利技术还公开了其测量方法。【专利说明】
本专利技术涉及测量水体中的锌的装置领域，具体地说是一种具有有较高的灵敏度和较好的选择性、体系稳定、操作简单快速，可直接应用于环境水中微量锌的测定的。
技术介绍
重金属锌污染海洋环境，毒害海洋生物，再通过食物链的传递，对人体造成危害，近年来已引起普遍重视。由于锌元素在许多介质中不大稳定，影响因素多，测定条件要求严格等，因此，建立海水中痕量锌的快速测定方法，对海洋污染监测和环境保护具有非常重要的意义。 目前，海水中微量锌的测定方法主要围绕实验室基础上的原子吸收法和分光光度法。海水中锌的含量约为20-150ppb。海水中含有大量的盐分，因而在用原子吸收法进行测定时，由于分子吸收等原因将造成很高的背景吸收，干扰测定，这就要求仪器具有扣除背景的能力。已经有不少报道用石墨炉原子吸收法测定海水中的锌，但是石墨炉法的灵敏度太高，其检出限约为0.lppb，因而海水大约需要稀释100倍，这可能带来较大的稀释误差。另外测试过程中添加的各种试剂中均有不可忽视的锌污染，例如目前实验室超纯水中，锌的吸光度约为0.010-0.050，分析纯级的MIBK中的锌吸光度约为0.100 (均指在石墨管中进样ΙΟμ?的测得值)。因此在这种情况下，用石墨炉法测定锌将是很困难的，所有目前测量海水中锌主要是火焰原子吸收法。 用分光光度法测定锌需要大量有机试剂，主要包括有双硫腙和偶氮类试剂，另外，其它类显色剂也有不少，但主要问题是，存在干扰严重，选择性差，有的甚至需要用剧毒试剂氰化物作掩蔽剂，因此会造成环境污染。 综上所述这些方法共性是持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、试剂消耗量大，而且有些方法还不同程度的引入了对人体有害的有机溶剂，造成大量试剂的浪费，产生二次污染。同时原子吸收法方法需要价格昂贵大型仪器，另外方法都是采用现场取样-实验室分析的模式，即不能实现现场、快速测量的方式，样品运输过程以及处理过程易引入其他干扰物质，影响分析的准确性。因此这个过程对于痕量级元素分析，不可能保证不会出现二次受污的可能性，而且对于复杂多变的水体环境中，元素形态受时空影响大，多数又处于相互关联、相互影响的状态，其测量结果的准确性受到质疑，从而不能确切掌握水质现状及其异常变化。 近年来，随着电子技术、新材料、新工艺、新的光学器件的发展，尤其是计算机技术的日新月异，通过自动分析仪来分析水体中锌的方法相应出现，虽然这些技术摆脱了实验室分析的一些缺点，如持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻等，但其还存在着稳定性差、灵敏度和分辨率低、离子干扰等难以克服的缺陷，使之应用范围受到限制，没能得到广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种具有有较高的灵敏度和较好的选择性、体系稳定、操作简单快速，可直接应用于环境水中微量锌的测定的。 为了达到解决上述技术问题的目的，本专利技术的技术方案是:一种流动注射光度法测量水体中锌的装置，其特征在于由水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)、掩蔽柱(8)、第一络合剂泵(10)、洗脱液泵(12)、富集-洗脱柱(14)、缓冲溶液泵(16)、第二络合剂泵(18)、检测室(22)组成，其中，所述水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)分别通过管路与掩蔽柱(8)的入口端连接；所述第一络合剂泵(10)、洗脱液泵(12)分别通过管路与掩蔽柱(8)的出口端连接；所述洗脱液泵(12)通过三通阀(13)与富集-洗脱柱(14)的入口端连接；所述缓冲溶液泵(16)、第二络合剂泵(18)、检测室(22)分别与富集-洗脱柱(14)的出口端连接。 所述检测室(22)内设置有控制系统(23)和数据处理装置(24);所述述检测室(22 )还设置有废液收集器(20 )。 所述的掩蔽柱(8)由聚四氟乙烯材料制成。 所述的检测室(22)由不锈钢材料制成。 所述水样泵(3)、缓冲液泵(5)、螯合剂溶液泵(7)、第一络合剂泵(10)、洗脱液泵 (12)、缓冲溶液泵(16)以及第二络合剂泵(18)均为蠕动泵，所述管路采用聚四氟乙烯材料制成。 一种流动注射光度法测量水体中锌的方法，其特征在于包括下列步骤:(1)通过水样泵输送被测水样溶液；(2)水样溶液在水样泵的作用下先后与缓冲溶液碳酸钠-碳酸氢钠溶液管路中的碳酸钠-碳酸氢钠溶液和螯合剂溶液管路中的螯合剂-柠檬酸铵混合，螯合剂在碳酸钠-碳酸氢钠溶液提供的PH条件下与水样中铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素，选择性形成稳定的螯合物，这样可以掩蔽这几类金属元素在测量锌元素过程中带来的干扰；(3)水样包括螯合剂在碳酸钠-碳酸氢钠溶液提供的pH条件下与水样中铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素选择性形成的螯合物流通掩蔽柱，掩蔽柱内部填充聚甲基丙烯酸钠且具有控温装置，可以在适宜的温度条件下对水样中螯合剂-柠檬酸铵与铜、汞、银、金、铋、铅尤其是镉等元素形成的螯合物进行高效选择性吸附，水样流通掩蔽柱Imin ；(4)吸附完成后，水样继续在管路中流动，与2-羟乙基乙二胺三乙酸溶液管路中的2-羟乙基乙二胺三乙酸溶液混合，2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成络合物；(5)三通进样阀开启水样输送通道，水样与2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物流通三通进样阀的富集一洗脱柱，富集一洗脱柱内部填充二乙烯三胺五甲叉膦酸盐复合材料与催化剂Ni / S12，并且具有控温装置，可以在适宜的温度条件下，在催化剂作用下对水体中2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物进行高效选择性富集，水样流通三通进样阀的富集一洗脱柱进行富集2min;(6)富集完成后，三通进样阀关闭水样输送通道，开启洗脱液通道，洗脱液一葡萄糖酸钠在泵输送下流通富集一洗脱柱，洗脱液洗脱富集的2-羟乙基乙二胺三乙酸与水样中的锌形成的络合物，进入洗脱液中； (7)流出富集一洗脱柱的洗脱液继续在管路流动，再先后与缓冲溶液醋酸-醋酸铵管路中的醋酸-醋酸铵溶液和络合剂-依地酸二钠钙溶液管路中的依地酸二钠钙混合，在醋酸-醋酸铵缓冲溶液提供的PH条件下，形成三元络合物；(8)水样包括形成三元络合物一起流通紫外可见分光光度计的检测室，三元络合物最大吸收波长为420 nm，光度计的光电探测装置检测溶液中光信号；(9)紫外可见分光光度计对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理装置，数据处理装置对得到的空白信号与样品信号进行计算，得到三元络合物的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种流动注射光度法测量水体中锌的装置，其特征在于由水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）、掩蔽柱（8）、第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）、富集‑洗脱柱（14）、缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）组成，其中，所述水样泵（3）、缓冲液泵（5）、螯合剂溶液泵（7）分别通过管路与掩蔽柱（8）的入口端连接；所述第一络合剂泵（10）、洗脱液泵（12）分别通过管路与掩蔽柱（8）的出口端连接；所述洗脱液泵（12）通过三通阀（13）与富集‑洗脱柱（14）的入口端连接；所述缓冲溶液泵（16）、第二络合剂泵（18）、检测室（22）分别与富集‑洗脱柱（14）的出口端连接。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白强，刘岩，张述伟，吴宁，吴丙伟，褚东志，马然，王茜，石小梅，张颖，刘东彦，郭翠莲，孔祥峰，邹研，张颖颖，范萍萍，吕靖，王昭玉，张国华，任国兴，曹璐，张婷，曹煊，高杨，程岩，侯广利，
申请(专利权)人：山东省科学院海洋仪器仪表研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37
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