一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料制造技术

本发明专利技术公开了一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料，其化学式为[Bi1.5(CaxZn1-x)0.5](Zn0.5Nb1.5)O7，x＝0.7～0.75；先将原料Bi2O3、Nb2O5、CaCO3、ZnO按上述化学式称量配料；经球磨、烘干、过筛，于750℃煅烧，合成主晶相；再外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇，磨罐、烘干、过筛后压制成坯体；坯体于925～950℃烧结，制成低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料。本发明专利技术具有较低的烧结温度(925～950℃)，较高介电常数(87～96之间)，低的介质损耗(tanδ～10-4)，近零的电容量温度系数(-27×10-6/℃～19×10-6/℃范围内)，满足了低温共烧陶瓷系统(LTCC)技术的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种低温烧结温度稳定型 陶瓷电容器介质材料及制备方法。
技术介绍
近年来，随着电子线路日益微型化、集成化和高频化，电子元件必须尺寸小，具有 高频、高可靠、价格低廉和高集成度等特性。铋基焦绿石介质材料作为一类新兴的低温烧结 陶瓷材料，其介电常数高，介质损耗小，烧结温度低，介电常数温度系数可调且不含Pb，被广 泛应用于高频器件中。 其中，研究最多的是Bi2O3-ZnO-Nb2O 5(BZN)系介质材料。该体系具有烧结温度低 (<100(TC )、介电常数温度系数可调、介电常数高（80?210)、介电损耗小等优点，并且不 与Ag内电极浆料起反应，可采用低钯含量的银钯浆料作为内电极，可应用于低温共烧陶瓷 (LTCC)的制备，并大大降低多层器件的成本。 随组分变化，BZN体系陶瓷存在两个具有不同介电性能的主要结构： Bi1. JnNb1. 507 (α -BZN)立方焦绿石（ε r ?150, tan δ 彡 4ΧΚΓ4, TCC ?-400Xl(T7t：) 和 Bi2Zn2/3Nb4/307 ( β -BZN)单斜钛锆钍结构（ε r ?80, tan δ 彡 2 X 1(Γ4, TCC ?170 X 1(Γ6/Τ ) 。两相具有符号相反的电容量温度系数。然而，为满足实际应用，调解体系的温度系数，进一 步提1?体系的介电常数，成为研究者努力的方向。
技术实现思路
本专利技术的目的，是为克服现有技术制备的陶瓷电容器介质材料温度稳定性差的缺 点，提供一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料及制备方法。 本专利技术通过如下技术方案予以实现。 -种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料，其化学式为[Bih5(Ca xZrvx)a5] (Zn0.X = 0· 7 ?0· 75 ; 该低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤： (1)将原料 Bi203、Nb205、CaC03、ZnO 按[Bih5(CaxZrvx)a5] (Zna5Nb1JO7,其中 X = 0. 7?0. 75的化学式称量配料； (2)将步骤（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时； 将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料； (3)将步骤（2)处理后的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相； (4)在步骤（3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0. 75%的聚乙烯醇，放入 球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以 4MPa的压力压成坯体； (5)将步骤（4)成型后的坯体于925?950°C烧结，保温4小时，制成低温烧结温 度稳定型陶瓷电容器介质材料； (6)测试制品的高频介电性能。 2.根据权利要求1所述的一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料，其特征 在于，所述步骤（2)和步骤（4)的烘干温度为KKTC。 所述步骤（2)和步骤⑷的原料粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2。 所述步骤⑷的述体为Φ IOmmX Imm的圆片。 所述步骤（5)的烧结温度为925°C。 本专利技术的有益效果： 提供了 一种低温烧结的温度稳定型陶瓷电容器介质材料[Bi1.5 (CaxZrvx) α 5] (ZnQ.5Nbh5) O7 (X = 0. 7?0. 75)，该材料具有较低的烧结温度（925?950°C )，较高介电常 数（87?96之间），低的介质损耗（tanS?ΚΓ4)，近零的电容量温度系数（-27X10_ 6/°C? 19X1(T6/°C范围内），满足了低温共烧陶瓷系统（LTCC)技术的要求。 【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明，实例中所用原料均为市售分析纯试 齐U，具体实施例如下。 (1)将原料 Bi203、Nb205、CaC03、Zn0 按[Bi15(CaxZrvx)a5] (Zn〇.5Nb15)07(x = 0· 7 ? 0. 75)化学式称量配料； (2)将上述配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时， 原料与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2;将球磨后的原料置于红外干燥箱中于 KKTC下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料； (3)将上述混合均匀的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相； (4)在煅烧后合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0. 75%的聚乙烯醇，放入球 磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为I : 1 : 2,球磨 12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以4MPa的压力压成Φ IOmmX Imm的述体； (5)将上述成型后的述体于925?950°C烧结，保温4小时，制成低温烧结温度稳 定型陶瓷电容器介质材料； (6)采用Agilent 4278A阻抗分析仪测试其介电性能，测试频率为IMHz下。 实施例1-4的相关工艺参数与介电性能详见表1。 表1不同介质陶瓷的介电性能 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料，其化学式为[Bi1.5(CaxZn1‑x)0.5](Zn0.5Nb1.5)O7，x＝0.7～0.75；该低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)将原料Bi2O3、Nb2O5、CaCO3、ZnO按[Bi1.5(CaxZn1‑x)0.5](Zn0.5Nb1.5)O7，其中x＝0.7～0.75的化学式称量配料；(2)将步骤(1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；(3)将步骤(2)处理后的粉料于750℃下煅烧4小时，合成主晶相；(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0.75％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以4MPa的压力压成坯体；(5)将步骤(4)成型后的坯体于925～950℃烧结，保温4小时，制成低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料；(6)测试制品的高频介电性能。

【技术特征摘要】
1. 一种低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料，其化学式为[Biu(CaxZrv x)a5] (Zn0.5NbL5)0 7, X = 0? 7 ?0? 75 ; 该低温烧结温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤： ⑴将原料扮203、恥205工8〇) 3、2110按[811.5化&!￡211 1_丄.5](211。.5恥1.5)0 7，其中1 = 0.7? 0. 75的化学式称量配料； (2) 将步骤（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；将 球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料； (3) 将步骤（2)处理后的粉料于750°C下煅烧4小时，合成主晶相； (4) 在步骤（3)合成主晶相的粉料中外加质量百分比为0.75%的聚乙烯醇，放入球磨 罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，金雨馨，董和磊，于仕辉，许丹，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12