一种食用香精香料中七种成分同时测定的方法技术

本发明专利技术公开了一种食用香精香料中七种成分同时测定的方法，包括以下步骤：萃取溶液的配制、标准溶液的配制、样品溶液的制备、超高效液相色谱-串联质谱分析以及含量的计算。本发明专利技术通过对食用香精香料中七种成分测定方法的前处理条件、液相色谱条件和质谱条件的优化，建立了一种简便、快速、高通量的测定方法，本发明专利技术具有操作简单、灵敏度高、回收率好、重现性好且检测时间短、溶剂消耗小、检测通量高、检测效率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于理化检验
，具体涉及一种食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯同时测定的方法。 
技术介绍
水杨酸又名邻羟基苯甲酸，是重要的精细化工原料，在医药工业中，水杨酸是一种用途极广泛的消毒、防腐剂，许多国家都将水杨酸列为限用添加剂，在我国水杨酸禁止用于食品加工生产，我国国标GB 7916-1987规定其最高允许用量质量分数为0.15%。水杨酸为有机酸类防腐剂，在酸性条件下具有较强的抗真菌性质，毒理学试验研究表明，防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。美国食品药品管理局、美国皮肤病学会认为水杨酸的安全限量为0.5%-2.0%。目前已报道测定水杨酸的检测方法有光度法、气相色谱法、液相色谱法等。 苯甲酸是食品工业中常用的防腐剂，能有效防止酵母、霉菌、细菌的生长，但过量、长期食用会危害人体肝脏、肾脏功能。国家标准GB2760－2007中明确规定了苯甲酸的最大使用限量。在进出口贸易中，日本等国要求这种物质的检出量小于1mg/kg，而我国标准GB/T 23495-2009中苯甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食用香精香料中七种成分同时测定的方法，其特征在于包括以下步骤：A、萃取溶液的配制：取甲醇制备成体积比7:3的甲醇‑水溶液即为萃取溶液；B、标准溶液的配制：用含内标的萃取溶液分别配制水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的标准溶液；C、样品溶液的制备：使用含内标的萃取溶液萃取食用香精香料样品，过有机相滤膜后得到样品溶液；D、超高效液相色谱‑串联质谱仪分析：利用超高效液相色谱‑串联质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；E、食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含量的计算。

【技术特征摘要】
1.一种食用香精香料中七种成分同时测定的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、萃取溶液的配制：取甲醇制备成体积比7:3的甲醇-水溶液即为萃取溶液；
B、标准溶液的配制：用含内标的萃取溶液分别配制水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的标准溶液；
C、样品溶液的制备：使用含内标的萃取溶液萃取食用香精香料样品，过有机相滤膜后得到样品溶液；
D、超高效液相色谱-串联质谱仪分析：利用超高效液相色谱-串联质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
E、食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含量的计算。
2.根据权利要求1所述食用香精香料中七种成分同时测定的方法，其特征在于B步骤中所述标准溶液的配制是：分别称取水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯各20mg，用甲醇溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，分别得到单一标准储备液；称取水杨酸-d4 10mg，用甲醇溶解后转移至50mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到内标储备液；分别取单一标准储备液0.5~2mL至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到一级混合标准溶液；取内标储备液1mL至50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到一级内标标准溶液；分别准确移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL的一级混合标准溶液至50mL棕色容量瓶中，每个棕色容量瓶均加入1mL一级内标标准溶液，用萃取溶液定容至刻度，得到系列标准溶液。
3.根据权利要求1所述食用香精香料中七种成分同时测定的方法，其特征在于取0.4mL内标储备液至1L棕色容量瓶中，用萃取溶液定容至刻度，得到含内标的萃取溶液。
4.根据权利要求1或3所述食用香精香料中七种成分同时测定的方法，其特征在于所述含内标的萃取溶液中的内标物为水杨酸-d4。
5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王素娟，缪明明，秦云华，张承明，夏建军，王岚，蒋次清，陈进雄，罗林，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53