一种提升抗滑系数的有机硅树脂、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种提升抗滑系数的有机硅树脂、其制备方法及其营养，制备方法包括：步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，催化剂为离子液体；步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下，反应0.5小时～2小时，即得；本发明专利技术提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法一个显著特点是合成工艺简单、反应条件温和、产率较高、易于实现工业化，所用催化剂绿色环保无污染；所得提升抗滑系数的有机硅树脂可以有效地提高混合料的抗滑系数性能及提升路面抗滑性能。

【技术实现步骤摘要】
一种提升抗滑系数的有机硅树脂、其制备方法及其应用
本专利技术涉及一种提升抗滑系数的有机硅树脂、其制备方法及其应用，属于路面维护领域。
技术介绍
雾封层作为高速公路早期预防性养护最有效的方法，在2004年年度《第二届全国公路科技创新高层论坛》上，把它作为养护新技术，在全国推广。目前广泛应用的沥青路面预防性养护措施有：雾封层、裂缝填封、稀浆封层、微表处理、石屑封层、热拌沥青混合料薄层罩面等。其中，雾封层作为高速公路早期预防性养护最有效的方法之一已在国内推广。它是将乳化沥青、改性乳化沥青或沥青路面养护剂等流体状的材料，经喷洒机械喷洒在沥青路面上，进而达到封闭路面孔隙，稳定松散集料，修复路面老化的预防性养护目的。目前有机硅树脂主要用于有机硅绝缘漆、有机硅涂料、有机硅塑料和有机硅粘合剂等几大类，用于道路雾封层研究很少，只有武汉理工大学吴少鹏课题组报道有关有机硅树脂用于雾封层，但是存在会降低道路表面抗滑系数的缺陷。而目前解决有机硅雾封层带来抗滑系数不足问题主要是通过加入细沙和橡胶粉来提升，没有根本上从有机硅树脂材料入手，同时传统有机硅树脂缩合反应采用酸或碱做催化剂，催化剂不符合绿色化学基本原则。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提升抗滑系数的有机硅树脂、其制备方法及其应用，以克服现有技术中有机硅树脂用于雾封层存在会降低道路表面抗滑系数的缺陷，及现有技术中机硅树脂缩合所用催化剂不环保的缺陷。为解决上述技术问题，本实专利技术采用如下技术方案：一种提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，催化剂为离子液体，反应温度为40℃～80℃，反应时间为2小时～5小时，硅烷单体II和有机硅单体III的摩尔比为(1：6)～(1：12)；步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下，反应0.5小时～2小时，即得；其中，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为(1：1)～(2：1)；硅烷单体II的结构式为：式Ⅱ中，R1、R2和R3均为烷基、烷氧基或苯基；有机硅单体III的结构式为：式Ⅲ中，R4为烷基。申请人经研究发现，上述所得的有机硅树脂带有特殊硅原子中心和环氧基，显著提高了道路抗滑性能。优选，离子液体的质量用量为步骤1)反应体系总质量的0.2％～0.8％。这样可保证反应的反应效率，同时保证所得产品的抗滑性能。优选，离子液体催化剂为N-甲基咪唑硫酸氢钠、N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢钠、1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢钾、1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢钠、N-(3-磺酸基丙基)吡啶硫酸氢钠或N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢钾。这样可进一步提高反应效率。优选，式Ⅱ中，R1、R2和R3均为CH3、OEt、Ph、Et、Butyl或C2H3。进一步优选，式Ⅱ中，R1＝R2＝R3＝CH3；R1＝R2＝CH3、R3＝OEt；R1＝CH3、R2＝R3＝OEt；R1＝R2＝R3＝Ph；R1＝R2＝Ph、R3＝OEt；R1＝Ph、R2＝R3＝OEt；R1＝R2＝R3＝Et；R1＝R2＝Et、R3＝OEt；R1＝Et、R2＝R3＝OEt；R1＝Butyl、R2＝R3＝OEt；R1＝C2H3、R2＝R3＝OEt。这样可进一步保证所得产品的抗滑性能。优选，式Ⅲ中，R4为Et、Butyl或Me。这样可更进一步保证所得产品的抗滑性能。上述Et为乙基，Ph为苯基，Butyl为叔丁基，Me为甲基。上述步骤(1)与(2)的具体反应式如下：式Ⅵ中R1、R2和R3与式Ⅱ中的R1、R2和R3具有相同的含义，式Ⅵ中R4与式Ⅲ中的R4具有相同含义。优选，有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、异丙醇、乙醇、甲苯、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、氯仿、二氯甲烷或吡啶，混合溶剂中有机容积与水的体积比为1/4～4/1。这样可进一步加快反应进程、提高产品得率。上述提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法所制备的提升抗滑系数的有机硅树脂的数均分子量为3000～6000。上述提升抗滑系数的有机硅树脂的应用，单位平方面积洒布量为0.1～0.5kg，开放交通时间0.5～2h。本专利技术未提及的技术均为现有技术。本专利技术提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法一个显著特点是合成工艺简单、反应条件温和、产率较高、易于实现工业化，所用催化剂绿色环保无污染；所得提升抗滑系数的有机硅树脂可以有效地提高混合料的抗滑系数性能及提升路面抗滑性能，且各项性能均满足交通部制定的技术指标。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中，分子量通过GPC来测定，流动相为氯仿。有机硅雾封层的性能检测的方法参照《雾封层施工技术指南》。渗水系数参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTGF40-2004)。实施例1在三口瓶中加入1.2g(0.01mol)的三甲基乙氧基硅烷、15.9g(0.06mol)的正硅酸四甲脂、0.7gN-甲基咪唑硫酸氢钠，20ml的乙醇和20ml的去离子水，加热到40℃反应2h得到中间产物，冷却到30℃，在30℃下向三口瓶中滴0.55g(0.006mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应1.5h得到分子量为3572的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，喷洒量为0.3kg/m2，0.6h后测定路用性能，性能见表一，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。表一、有机树脂的路用性能实验项目普通路面有机硅树脂Wacker技术要求空隙率/％4.854.494.51--摩擦系数/BPN7010642≥45密度/g/cm32.542.672.61--冻融劈裂强度比/％52.677.275.6≥75渗透深度/mm--5.94.5≥5粘结强度/Mpa--0.680.57≥0.5构造深度/mm0.780.640.59≥0.55渗水系数ml/min--2739≤50实施例2在三口瓶中加入1.5g(0.01mol)的二甲基二乙氧基硅烷、25.0g(0.12mol)的正硅酸四乙脂、0.28gN-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢钠30ml的甲醇和10ml的去离子水，加热到60℃反应5h得到中间产物，冷却到50℃，在50℃下向三口瓶中滴加0.74g(0.008mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应0.5h得到分子量为3214的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，喷洒量为0.2kg/m2，1h后测定路用性能，性能见表二，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。表二、有机树脂的路用性能实验项目普通路面有机硅树脂Wacker技术要求空隙率/％4.854.374.46--摩擦系数/BPN708147≥45密度/g/cm32.542.652.62--冻融劈裂强度比/％52.675.573.6≥75渗透深度/mm--6.15.3≥5粘结强度/Mpa--0.620.53≥0.5构造深度/mm0.780.720.64≥0.55渗水系数ml/min--3142≤50实施例3在三口瓶中加入1.8g(0.01mol)的甲基三乙氧基硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，催化剂为离子液体，反应温度为40℃～80℃，反应时间为2小时～5小时，硅烷单体II和有机硅单体III的摩尔比为(1：6)～(1：12)；步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下，反应0.5小时～2小时，即得；其中，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为(1：1)～(2：1)；硅烷单体II的结构式为：式Ⅱ中，R1、R2和R3均为烷基、烷氧基或苯基；有机硅单体III的结构式为：式Ⅲ中，R4为烷基。

【技术特征摘要】
1.一种提升抗滑系数的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，催化剂为离子液体，反应温度为40℃～80℃，反应时间为2小时～5小时，硅烷单体II和有机硅单体III的摩尔比为(1：6)～(1：12)；步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下，反应0.5小时～2小时，即得；其中，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为(1：1)～(2：1)；硅烷单体II的结构式为：式Ⅱ中，R1、R2和R3均为烷基或苯基；有机硅单体III的结构式为：式Ⅲ中，R4为烷基。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：离子液体的质量用量为步骤1)反应体系总质量的0.2％～0.8％。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：离子液体催化剂为N-甲基咪唑硫酸氢钠、N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢钠、1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢钾、1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢钠、N-(3-磺酸基丙基)吡啶硫酸氢钠或N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢钾。4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：式Ⅱ中，R1、R2和R3均为CH3、...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪锦祥，陈香，张苏龙，林俊涛，耿磊，魏唐中，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32