真空紫外线激发发光荧光体和其制造方法技术

本发明专利技术的目的在于，提供一种因热处理而造成的劣化得到抑制了的真空紫外线激发发光荧光体和其制造方法。本发明专利技术提供了一种在以Eu2＋作为激活剂的铝酸钡镁盐真空紫外线激发发光荧光体中导入至少一种贵金属元素而成的真空紫外线激发发光荧光体和其制造方法，所述制造方法包含以下工序：将钡化合物、镁化合物、铝化合物和铕化合物、以及选自金和铂中的至少1种贵金属元素的化合物以成为特定化学式和特定摩尔比的方式混合，并至少在空气中1200～1500℃的温度下进行一次烧成、粉碎，在还原气氛中1400～1600℃的温度下进行二次烧成、粉碎。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的目的在于，提供一种因热处理而造成的劣化得到抑制了的。本专利技术提供了一种在以Eu2＋作为激活剂的铝酸钡镁盐真空紫外线激发发光荧光体中导入至少一种贵金属元素而成的，所述制造方法包含以下工序：将钡化合物、镁化合物、铝化合物和铕化合物、以及选自金和铂中的至少1种贵金属元素的化合物以成为特定化学式和特定摩尔比的方式混合，并至少在空气中1200～1500℃的温度下进行一次烧成、粉碎，在还原气氛中1400～1600℃的温度下进行二次烧成、粉碎。【专利说明】
本专利技术涉及在等离子体显示器面板等中使用的、能被真空紫外线激发的荧光体， 特别是涉及被真空紫外线激发时发蓝光的荧光体。
技术介绍
彩色等离子体显示器面板，基本上通过在放电空间生成的真空紫外线使荧光体激 发，被激发的荧光体在返回到基态时向外界放出可见光作为荧光，而被利用。利用这种荧光 体的发光器件在放电空间附近具有被称作荧光体层、或荧光膜的层状涂布荧光体粒子的部 分。 作为该受真空紫外线激发而发蓝光的荧光体，已经知道，被2价的铕（Eu2+)活化的 铝酸钡镁盐荧光体BaMgAl ltlO17 :Eu。 作为上述发光器件的荧光体层的形成方法，通常，先调制将荧光体和有机粘合剂 混合而成的涂布组合物，通过浆液法、印刷法等将该涂布组合物涂布到规定的部位，干燥后 进行将有机粘合剂烧掉的热处理。该热处理的条件通常是在空气中400°c?600°C的温度 下加热处理。受该热处理的影响，特别是上述发蓝光的铝酸盐荧光体，发光辉度显著劣化。 推测这是由于，作为激活剂的Eu 2+被氧化成Eu3+，引起发光效率降低。 该铝酸钡镁盐荧光体是发光辉度、色调优异的蓝色荧光体，但具有该劣化显著的 问题。因此，为了解决该问题提出了各种方案。 例如、在日本公开专利特开平5-78659中为了改善荧光灯的寿命，提出了一 种荧光灯用的荧光体，其特征在于，向被2价铕（Eu 2+)活化的铝酸盐荧光体（MhEux) 0 · aAl203 (式中，M是选自Ba、Sr、Ca和Mg中的至少1种元素，a和X是分别表示满足 L 5彡a彡4. 5、0· 03彡X彡0· 1的数）中导入选自Cu、Ag、Au和Pt中的至少1种元素，使 其相对于荧光体1摩尔为〇. 1摩尔。 但该铝酸盐荧光体是用于荧光灯的，与本专利技术的BAM荧光体组成和结构不同。此 夕卜，仅公开了寿命改善，但没有任何记载或暗示涉及本专利技术要解决的问题，即热处理造成的 辉度劣化的抑制方法。
技术实现思路
本专利技术鉴于上述现状而完成，其目的在于，使真空紫外线激发发光荧光体的热处 理造成的劣化得到抑制。 本专利技术人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，通过在荧光体晶格中 导入微量的贵金属元素金（Au)、钼（Pt),能够显著抑制热处理造成的劣化，从而完成本发 明。 S卩、本专利技术的荧光体，特征在于，向通式BaMgAlltlO17 :Eu中导入选自Au和Pt中的 至少1种元素，该元素含量相对于荧光体1摩尔为IX 10 4摩尔以上IX 4摩尔以下。 上述Au、Pt是实现被2价铕活化的铝酸钡镁盐的结晶稳定化的元素，是本专利技术的 特征成分。通过这样使铝酸钡镁盐的结晶稳定化，能够抑制热处理造成劣化。 采用本专利技术的荧光体抑制热处理的劣化的理由推测如下。BaMgAlltlO 17 :Eu荧光 体（所谓BAM荧光体）具有β氧化铝结构，主要采取将由氧化铝构成的尖晶石块（spinel block)作为骨架，将其层叠而成的结构。在该层之间具有空隙较多的被称作"传导层"的 层，碱土金属离子和氧离子成对位于该传导层中，并且发光中心Eu 2+被掺杂混入的结构。 作为BAM荧光体的热处理造成劣化的重要原因，认为是，通过加热处理，首先在空 隙多的传导层结构中产生变形和局部性破坏，接着存在于该传导层中的发光中心Eu 2 +受热 处理的影响而被氧化成Eu3 +、失活。 认为，本专利技术的荧光体，通过将化学惰性的Au、Pt元素导入荧光体，使这些元素的 原子进入传导层，从而填埋传导层结构的空隙。因此可以推断，通过使传导层结构变得更稳 定，发光中心Eu 2+变得难以氧化成Eu3+，热处理造成的热劣化得到抑制。 【具体实施方式】 本专利技术的真空紫外线激发发光荧光体，例如以以下方式制造。首先，作为荧光体原 料，碱土金属源除了可以使用碱土金属的氧化物以外，还可以使用氢氧化物、碳酸盐等在高 温下容易变为碱土金属氧化物的化合物。铕源除了可以使用氧化铕（Eu 2O3)以外，还可以使 用碳酸铕（CEuO3)那样的在高温下容易变为氧化铕的铕化合物。铝源除了可以使用氧化铝 (Al 2O3)以外,还可以使用氢氧化错Al (OH)3、偏氢氧化错（AlO(OH))、硝酸错（Al(NO3)3)等之 类的在高温下容易变为氧化铝的铝化合物等。此外，作为Au、Pt的原料，可以使用例如它们 的氯化物等。 将这些原料以规定量秤量后充分混合。将该充分混合的混合物放入坩埚等的耐热 容器中，以在空气中1200°c?1500°C下3小时?4小时程度的条件进行一次烧成。将得到 的烧成物粉碎，再次放入到坩埚等的耐热容器中，以在还原气氛中1400°C?1600°C下3小 时?4小时程度的条件进行二次烧成。将这样得到的烧成物粉碎，经水洗、干燥等工序，就 得到了作为本专利技术的真空紫外线激发发光荧光体的，有效导入了 Au和Pt中的至少一种元 素的铝酸盐荧光体。 本专利技术的荧光体，可以通过将各金属的原料（一般是以氧化物、碳酸盐、或氢氧 化物的形式）以规定的组成进行配合，或根据需要添加反应促进剂（flux)(例如氟化铝 (AlF 3)、氟化镁（MgF2)等），混合后进行烧成，从而得到。虽然也可以在烧成的最开始时，在 氧化气氛下进行1次或更多次的烧成，但最终要在惰性气体或还原气氛下1300°C以上进行 至少1小时以上的烧成。 制造本专利技术的荧光体的要点在于导入Au和Pt时的原料的配合比和烧成工序，通 过精确调整原料的配合比，并且在充分的时间和温度条件下进行烧成，能够得到具有理想 组成的荧光体。 实施例 下面示出了本专利技术的实施例，但本专利技术不受该实施例限定。 实施例1 : BaCO3 0· 90mol 4MgC03 · Mg(OH)2 · 3H20 0. 19mol Al2O3 5. OOmol Eu2O3 0. 05mol MgF2 0. 05mol HAuCl4 · 4H20 4X 10 - 5mol 将上述组成的原料充分混合，制成烧成用的原料。此时，由于氯金酸 (HAuCl4 ·4Η20)极其微量，所以先将规定量的氯金酸溶解在去离子水中，然后向该溶液中添 加规定量的氧化铕，分散搅拌成悬浊液，然后将悬浊液在干燥机中干燥，将干燥物作为原料 使用。 将该均匀混合的烧成用原料在烧成用坩埚中密封，在空气中1300°C下烧成3小 时。将得到的烧成物粉碎，然后再在还原气氛中1500°C的温度下烧成3小时。将这样得到 的烧成物粉碎，经水洗工序和干燥工序，得到目标Ba a9MgAl1(l017 :E% i，Aua_4的荧光体。 为了比较本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空紫外线激发发光荧光体，其特征在于，在以Eu2＋作为激活剂的铝酸钡镁盐真空紫外线激发发光荧光体中导入至少一种贵金属元素而成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：松村茂畅，门泽规和，浦田大辅，
申请(专利权)人：大连根本新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21