一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法，该方法包括以下三个步骤：原料混合反应、制备磷酸二氢钾、制备核桃树专用复合肥。使用本方法制备磷酸二氢钾产品纯度高，通过对生产磷酸二氢钾的工艺条件进行调控，弥补了传统湿法磷酸制备磷酸二氢钾时，杂质处理困难的问题，降低了生产成本，使用该滤液制备出来的复合肥能最大程度地符合核桃树的需求，废液的利用减少了环境的污染，降低了复合肥的生产成本，具有较高的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法包括以下三个步骤：原料混合反应、制备磷酸二氢钾、制备核桃树专用复合肥。使用本方法制备磷酸二氢钾产品纯度高，通过对生产磷酸二氢钾的工艺条件进行调控，弥补了传统湿法磷酸制备磷酸二氢钾时，杂质处理困难的问题，降低了生产成本，使用该滤液制备出来的复合肥能最大程度地符合核桃树的需求，废液的利用减少了环境的污染，降低了复合肥的生产成本，具有较高的经济价值。【专利说明】
本专利技术涉及化肥
，具体涉及一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥 的方法。
技术介绍
磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。相对密度2. 338。熔点252. 6°C。 易溶于水，90°C时，溶解度为83. 5g/100ml水，水溶液呈酸性，1 %磷酸二氢钾溶液的pH值为 4.6。不溶于醇。有潮解性。加热至400°C时熔化而成透明的液体，冷却后固化为不透明的 玻璃状偏磷酸钾。农业上用作高效磷钾复合肥；磷酸二氢钾产品广泛适用于各类型经济作 物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，各省均由当地的农科院所、土肥站等专家机构 针对磷酸二氢钾适用于各类典型作物进行了很多的相关应用实验，通过各地对各类型作物 的实际施用效果证明磷酸二氢钾具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防 治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养 不足的作用。磷酸二氢钾属新型高浓度磷钾二元素复合肥料，其中含五氧化二磷52 %左右， 含氧化二钾34%左右。磷酸二氢钾是一种较为理想的新型肥料。磷酸二氢钾广泛运用于滴 管喷灌系统中。磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分 解法、直接法、结晶法和电解法等。在中国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、 复分解法、离子交换法。 中和法，是将苛性钾或碳酸钾配成30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与50%的 磷酸溶液中和，控制温度在80-KKTC，pH为4-5,中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分 离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。中和法的特点是工艺流程短，技 术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高， 难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较 多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。当前，全国中和法 磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。有机萃取法是根据有机溶剂对不同化 合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方 法。它是在合适的有机溶剂（S)存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取 到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸 二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使 用。离子交换法是利用氯化钾溶液通过苯乙烯系阳离子交换树脂，从溶液中吸附K+，然后将 磷酸二氢铵溶液通过树脂进行置换，制得磷酸二氢钾溶液，然后料液经浓缩、冷却结晶、离 心分离、干燥后得到成品磷酸二氢钾，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。 由上可知目前磷酸二氢钾的制备还存在，杂质多、成本高、产品纯度低、母液利用 率低、母液回收难等问题，本专利技术人通过对制备磷酸二氢钾产品技术及参考文献的大量研 究，还发现没有专利文件和公开文献中有从核桃树对元素吸收率的角度出发，在提高磷酸 二氢钾产品的纯度同时将剩余的母液通过调整制备成核桃树专用的化合态复合肥的技术 出现。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥 的方法，其具有设备要求低、无三废排除、生产工艺短、磷酸二氢钾产品纯度高、副产的核桃 树专用复合肥能够被植物充分吸收，复合肥营养元素搭配得当，生产成本低，具有环保价值 等特征。 本专利技术是通过以下技术方案予以实现的： -种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法，用尿素与磷酸按摩尔比 1. 2:1. 6-1. 8混合，将温度升至87-103°C，搅拌反应3-4h，分离得到中间体，将中间体与碱 性钾混合反应，控制PH值为5. 6-6. 8,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷 却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为19-23%，五氧化二磷含量为 2. 3-5. 5 %，氧化钾含量为11-15. 6 %时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾，然 后向获得的滤液中加入核桃树所需的微量元素，并采取5°C /min的升温速度将滤液升温至 34-42°C进行干燥,干燥45min后，当含水量为4%时,得到核桃树专用复合肥成品。 具体包括以下步骤： (1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1. 2:1. 6混合，将温度升至87-103°C， 搅拌速度为60-80r/min搅拌反应3-4h，分离得到中间体； (2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与Imol碱性钾混合反应，控制PH 值为6. 8,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时 对母液进行监测分析，当氮含量为19-21%，五氧化二磷含量为2. 5-4. 3%，氧化钾含量为 12-13. 4%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾； (3)制备核桃树专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入核桃树所需的微 量元素，并采取5°C /min的升温速度将滤液升温至34-42°C进行干燥，干燥45min后，当含 水量为5%以下时，得到核桃树专用复合肥成品； 所述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。 所述磷酸的浓度为63-72%。 所述碱性钾为氢氧化钾。 所述冷却结晶的冷却温度为14-18°C。 所述核桃树所需的微量元素为Me2+、Zn2+、Ca 2+。 所述核桃树专用复合肥为化合态复混肥。 所述化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式： 【权利要求】1. ，其特征在于：用尿素与磷酸按 摩尔比1. 2:1. 6-1. 8混合，将温度升至87-103°C，搅拌反应3-4h，分离得到中间体，将中间 体与碱性钾混合反应，控制PH值为5. 6-6. 8,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液 置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为19-23%，五氧化二磷 含量为2. 3-5. 5%，氧化钾含量为11-15. 6%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二 氢钾，然后向获得的滤液中加入核桃树所需的微量元素，并采取5°C/min的升温速度将滤 液升温至34-42°C进行干燥，干燥45min后，当含水量为4%时，得到核桃树专用复合肥成 品。2. 根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法，其特征在 于，该方法包括以下步骤： (1) 原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1. 2:1. 6混合，将温度升至87-103°C，搅拌 速度为60-80r/min搅拌反应3-4h，分离得到中间体； (2) 制备磷酸二氢钾：将步骤1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法，其特征在于：用尿素与磷酸按摩尔比1.2:1.6‑1.8混合，将温度升至87‑103℃，搅拌反应3‑4h，分离得到中间体，将中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为5.6‑6.8，反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为19‑23％，五氧化二磷含量为2.3‑5.5％，氧化钾含量为11‑15.6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾，然后向获得的滤液中加入核桃树所需的微量元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至34‑42℃进行干燥，干燥45min后，当含水量为4％时，得到核桃树专用复合肥成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖吉星，陈肖虎，王先炜，高贵龙，彭宝林，薛涛，周勇，赵伟毅，曾舒，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52