一种菜豆专用肥的配制方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种菜豆专用肥的配制方法，解决现有的肥料中营养元素搭配不符合菜豆对营养元素的需求，导致对菜豆所施用的肥料不被菜豆完全吸收，其中一些元素化合物残留在土壤中，改变土壤的结构，污染环境的技术问题。该方法是通过采用磷酸与碳酰胺反应生成中间体，再用该中间体与碱性钾反应，使反应生成的一部分磷酸二氢钾结晶析出，以调节反应液中氮、磷、钾的含量符合菜豆生长所需，该菜豆专用肥不仅生产成本较低，而且能被菜较大程度的利用，具有显著的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种菜豆专用肥的配制方法
本专利技术涉及化工
，特别是涉及一种菜豆专用肥的配制方法。
技术介绍
菜豆又名白肾豆、架豆、刀豆、扁豆、玉豆和去豆。菜豆是一种难得的高钾、高镁、低钠食品，其药用价值也很高，营养丰富，蛋白质含量高于鸡肉，钙含量是鸡肉的6倍多，铁的含量是鸡肉的4倍，其所含的B族维生素也高于鸡肉。因此，菜豆的用途广泛，市场需求量多。菜豆对土质的要求不严格，但适宜生长在土层深厚、排水良好、有机质丰富的中性壤土中。对肥料的要求以磷、钾较多，氮也需要。在幼苗期和孕蕾期要有适量氮肥供应，才能保证丰产。据统计，每1000千克产品需吸收氮10.1千克、磷2.3千克、钾5.9千克。目前，我国种植菜豆施用的肥料通常为尿素，其所含的营养元素主要为氮，菜豆生长所需的其他营养元素含量较低，不利于菜豆的生长，降低了菜豆产量。并且该肥料难以被植物尽可能的吸收完全，导致元素污染环境，影响土壤的土质。为此，有研究者对菜豆生长所需的营养元素进行分析，制备菜豆生长所需的专用肥。例如，专利申请号为200610115544.2公开了“树脂包膜菜豆专用控释肥及其制备方法”，其根据菜豆生长所需的营养元素来选取了热塑性树脂包膜硝酸钾、热塑性树脂包膜硝酸铵、环氧树脂包膜复合肥、硫酸钾复合肥等组分复配制得，增产效果好，但制备的技术难度较大，生产成本较高，难以推广。磷酸二氢钾是一种能够应用工业、农业等领域，具有广泛的用途。如在工业方面主要作为化工原材料的生产，在农业方面主要用于饲料和化肥的添加，除此之外，磷酸二氢钾还可以用于食品添加作为原料，改善食品口感和质量，为人体补充钾元素等微量元素。目前对于磷酸二氢钾产品的生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、结晶法以及电解法等，中和法生产磷酸二氢钾中和法的特点是工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高，难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾。溶剂萃取法成为精制磷酸最有效的方法之一，用湿法磷酸制取提供了方便。采用有机溶剂萃取法，可选择性地对进行萃取，可排除粗磷酸中的离子型杂质，制取的磷酸二氢钾产品质量高，能耗低，但磷酸回收率低，有机溶剂价格昂贵，对环境有污染。离子交法可用氨中和湿法磷酸除去大部分杂质得到较纯磷酸二氢铵溶液作为离子交换的原料，同时用较廉价的氯化钾代替中和法所用的氢氧化钾，与中和法相比生产成本有较大下降，但该法的蒸发量太大成品需要蒸发水，能耗过高，且树脂价格昂贵，一次性投资较大。另外，每生产磷酸二氢钾要副产的氯化铵稀溶液，产量大时后处理很麻烦；复分解法主要是采用磷酸与碳酸钠反应制备磷酸二氢钠后再与氯化钾反应生成磷酸二氢钾的工艺流程。该法的特点是生产设备简单，反应条件平和，操作方便，没有污染，质量可靠，但该法的产品质量不如中和法，会含有少量氯化钠。结晶后的母液中回收氯化钠耗能高，价值低。以上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应中生成其他其他产品，如磷酸二氢钾在水中容易水解生成磷酸一氢钾，导致磷酸二氢钾的收率较低，同时，整个生产工艺中还会有大量的废旧物质排放，难以解决污染物的零排放问题；并且，磷酸二氢钾产品在结晶析出的过程中也难以完全析出，而是始终处于饱和状态的饱和溶液，继而使得磷酸二氢钾在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获得的磷酸二氢钾产品的纯度较差，影响磷酸二氢钾产品的质量。基于此，通过对磷酸二氢钾作为肥料的性质进行研究与探讨，并结合大量的报道来看，磷酸二氢钾具有能够被植物吸收达到98％以上的性质，而据报道普通的磷肥被作物吸收利用率仅能达到10-25％，普通钾肥仅能被作物吸收利用45-60％，尿素、碳铵等氮肥仅能被作物吸收利用20-46％；由此可见，磷酸二氢钾被作物吸收利用率明显高于普通的氮磷钾肥。有研究者在制备磷酸二氢钾的过程中联产其他化肥的方法，例如，如专利号为200610048214.6公开的“一种磷酸二氢钾、硫基复合肥和聚合氯化铝的联产方法”，其生产磷酸二氢钾过程中生产硫基复合肥和聚合氯化铝，改善了湿法磷酸制备磷酸二氢钾产品过程中杂质的影响问题，提高了经济效益。但却没有看到有任何关于将复合肥制备过程中针对作物的需求而进行元素搭配，并制作成化合态的复合肥的技术方案存在。在制备磷酸二氢钾产品的过程中，磷酸二氢钾结晶析出不完全会造成的大量的磷酸二氢钾的浪费，磷酸二氢钾结晶过度又会给磷酸二氢钾产品带入大量杂质，继而使得磷酸二氢钾产品的纯度较低。通过在网上进行检索，尚无解决该技术问题的专利文献或者报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种菜豆专用肥的配制方法，以解决现有的肥料中营养元素搭配不符合菜豆对营养元素的需求的比例，导致对菜豆所施用的肥料不被菜豆完全吸收，其中一些元素化合物残留在土壤中，改变土壤的结构，污染环境。同时，解决在制备磷酸二氢钾产品的过程中，磷酸二氢钾结晶析出不完全会造成的大量的磷酸二氢钾的浪费，磷酸二氢钾结晶过度又会给磷酸二氢钾产品带入大量杂质，继而使得磷酸二氢钾产品的纯度较低的技术问题。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题：一种菜豆专用肥的配制方法，包括以下步骤：(1)原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为(1.2-1.4)：1加到反应釜中混合，然后以4℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到120-150℃，搅拌反应130-150min，将温度冷却至35-45℃后再离心分离得中间体；(2)制备磷酸二氢钾：将步骤(1)中获得的中间体与碱性钾盐以摩尔比为1：(1.1-1.3)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200-250r/min搅拌反应40-60min，并调节反应的pH值为8-9，反应结束后，获得含氮磷钾的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为5-6％、磷含量为2.8-3.1％、钾含量为5.2-6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钾产品；(3)制备菜豆专用肥：向步骤(2)中过滤磷酸二氢钾后的滤液中加入其他中微量元素化合物调整为菜豆专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为5℃/min升温至25-30℃，干燥40-60min后，调整水分含量为3-5％，即可制得菜豆专用肥。所述中间体为磷酸脲。所述步骤(1)中，将磷酸与碳酰胺以摩尔比为1.3：1加到反应釜中混合，然后以4℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到140℃，搅拌反应140min，将温度冷却至40℃后再离心分离得中间体。所述滤液中氮含量为5.5％、磷含量为3％、钾含量为5.5％。所述步骤(2)中，中间体与碱性钾盐反应时搅拌速度为240r/min，反应时间为50min，反应溶液的pH值为8.5。所述碱性钾盐为氢氧化钾。所述的中微量元素化合物为硫酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硼砂以及钼酸铵。所述中间体与碱性钾盐的摩尔比为1：1.2。本专利技术的有益效果在于：1.传统的复分解法制备磷酸二氢钾是先用磷酸与碳酸钠反应制备磷酸二氢钠，然后再用磷酸二氢钠与氯化钾反应制备磷酸二氢钾，生产的磷酸二氢钾产品中含有少量的氯化钾，导致磷酸二氢钾产品的纯度不高，本专利技术采用磷酸与碳酰胺后，再用反应物与碱性钾盐反应制备磷酸二氢钾，缩短了工艺流程，且通过对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菜豆专用肥的配制方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为(1.2‑1.4)：1加到反应釜中混合，然后以4℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到120‑150℃，搅拌反应130‑150min，将温度冷却至35‑45℃后再离心分离得中间体；(2)制备磷酸二氢钾：将步骤(1)中获得的中间体与碱性钾盐以摩尔比为1：(1.1‑1.3)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200‑250r/min搅拌反应40‑60min，并调节反应的pH值为8‑9，反应结束后，获得含氮磷钾的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为5‑6％、磷含量为2.8‑3.1％、钾含量为5.2‑6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钾产品；(3)制备菜豆专用肥：向步骤(2)中过滤磷酸二氢钾后的滤液中加入其他中微量元素化合物调整为菜豆专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为5℃/min升温至25‑30℃，干燥40‑60min后，调整水分含量为3‑5％，即可制得菜豆专用肥。

【技术特征摘要】
1.一种菜豆专用肥的配制方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为(1.2-1.4)：1加到反应釜中混合，然后以4℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到120-150℃，搅拌反应130-150min，将温度冷却至35-45℃后再离心分离得中间体；(2)制备磷酸二氢钾：将步骤(1)中获得的中间体与氢氧化钾以摩尔比为1：(1.1-1.3)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为200-250r/min搅拌反应40-60min，并调节反应的pH值为8-9，反应结束后，获得含氮磷钾的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为5-6％、磷含量为2.8-3.1％、钾含量为5.2-6％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钾产品；(3)制备菜豆专用肥：向步骤(2)中过滤磷酸二氢钾后的滤液中加入其他中微量元素化合物调整为菜豆专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为5℃/min升温至2...

【专利技术属性】
技术研发人员：石秀明，高贵龙，廖吉星，陈肖虎，朱飞武，薛涛，谢飞，唐晓宁，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52