本发明专利技术涉及一种阻燃聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇的改性技术领域。本发明专利技术所述的阻燃聚醚多元醇的制备方法，由以下重量份数的原料制成：四溴双酚A100-200份，起始剂100-150份，氢氧化钾1.0-2.0份，环氧烷烃120-300份，所述起始剂为甘油、丙二醇或二丙二醇。本发明专利技术科学合理，简单易行，制备的产品耐水解稳定性高，阻燃效果良好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于聚醚多元醇的改性
。本专利技术所述的，由以下重量份数的原料制成：四溴双酚A100-200份，起始剂100-150份，氢氧化钾1.0-2.0份，环氧烷烃120-300份，所述起始剂为甘油、丙二醇或二丙二醇。本专利技术科学合理，简单易行，制备的产品耐水解稳定性高，阻燃效果良好。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于聚醚多元醇的改性
。
技术介绍
当前市场阻燃聚醚多元醇依照应方式主要有两类:添加型和反应型。添加型阻燃聚醚主要通过往聚醚中添加无机阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂等混合均匀使用。在一定程度上，泡沫中的阻燃剂含量越高，阻燃效果越好。但阻燃剂对制品的某些特性有不良影响，如降低泡沫硬度、延缓发泡时间等。因此在保证泡沫物性的前提下，应尽可能少用阻燃剂而达到阻燃效果。反应型阻燃聚醚常作为单体键被合成到聚合物链中，对制品物性影响小且阻燃效果持久。现有技术中，含磷聚醚多元醇是一类常用于硬泡的阻燃聚醚多元醇，含有磷氧键。但这种含磷聚醚多元醇的耐水解稳定性差，配制泡沫组合料过程中产生的酸性物质能够中和部分叔胺催化剂，降低催化活性。为克服上述缺点，研制出一种溴碳结构的含溴聚醚。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，其科学合理，简单易行，制备的产品耐水解稳定性高，阻燃性效果良好。 本专利技术所述的，由以下重量份数的原料制成:四溴双酚A100-200份，起始剂100-150份，氢氧化钾1.0-2.0份，环氧烷烃120-300份，所述起始剂为甘油、丙二醇或二丙二醇。 所述环氧烷烃为环氧丙烷或环氧氯丙烷。 所述，包括以下制备步骤:将四溴双酚A与起始剂、氢氧化钾混合均匀，置换，升温80-100°C，缓慢滴入环氧烷烃反应制得粗聚醚，反应时间为16-20h;粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。 本专利技术采用甘油、丙二醇或二丙二醇作为起始剂，使得四溴双酚A充分溶解在反应体系中，进而四溴双酚A反应更彻底，提高了反应的转化率与反应速率；而且可以降低成品聚醚多元醇的粘度，增加其流动性，便于工程施工。 本专利技术以四溴双酚A为原料制备了溴碳结构的含溴阻燃聚醚多元醇，然后将该种阻燃聚醚多元醇加入到制备聚氨酯产品的配方中，即使四溴双酚A用量较大时，也不会对制得聚氨酯产品的物理性能等产生明显影响。 本专利技术具有以下有益效果: (I)制备方法科学合理，简单易行； (2)制备的产品耐水解稳定性高，阻燃效果良好。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但其并不限制本专利技术的实施。 所用原料均为市售产品。 实施例1 (I)准确称取150g四溴双酚A、120g丙二醇、1.65g KOH催化剂，移入聚合釜中。 (2)启动搅拌，氮气置换3次，缓慢升温至80°C混合均匀。 (3)继续升温至90°C，缓慢滴入42g环氧丙烷后停止进料。 (4)待反应开始聚合后，采用连续进料方式加入剩余235g环氧丙烷制得粗聚醚。反应温度为90±5°C，反应20h，反应压力为0.2MPa。 (5)将粗聚醚降温至79°C，加入水与磷酸，调至pH = 6.3。 (6)加入活性炭进行吸附，升温至90°C通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。 产品收率为86%。 成品指标:轻值392mgK0H/g，酸值 0.071mgK0H/g,水分 0.056 %，钾离子 6ppm，色值 70(APHA)，pH 6.36。 该聚醚多元醇发泡所得泡沫塑料氧指数为28。氧指数测定是根据GB/T2406-2008的方法，在氧指数仪器测试得到。 实施例2 (I)准确称取200g四溴双酚A、120g甘油、2.0g KOH催化剂，移入聚合釜中。 (2)启动搅拌，氮气置换3次，缓慢升温至90°C混合均匀。 (3)继续升温至95 °C，缓慢滴入45g环氧丙烷后停止进料。 (4)待反应开始聚合后，采用连续进料方式加入剩余255g环氧丙烷制得粗聚醚。反应温度为95±5°C，反应18h，反应压力为0.2MPa。 (5)将粗聚醚降温至82V，加入水与磷酸，调至pH = 5.7。 (6)加入活性炭进行吸附，升温至90°C通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。 产品收率为88%。 成品指标:轻值389.lmgKOH/g,酸值 0.046mgK0H/g,水分 0.039 钾离子 4ppm,色值 50 (APHA)，pH 5.75。 该聚醚多元醇发泡所得泡沫塑料氧指数为30。氧指数测定是根据GB/T2406-2008的方法，在氧指数仪器测试得到。 实施例3 (I)准确称取10g四溴双酚A、100g 二丙二醇、1.16g KOH催化剂，移入聚合釜中。 (2)启动搅拌，氮气置换3次，缓慢升温至80°C混合均匀。 (3)继续升温至90°C，缓慢滴入5g环氧氯丙烷后停止进料。 (4)待反应开始聚合后，采用连续进料方式加入剩余115g环氧氯丙烷制得粗聚醚。反应温度为85±5°C，反应16h，反应压力为0.1MPa0 (5)将粗聚醚降温至79°C，加入水与磷酸，调至pH = 6.7。 (6)加入活性炭进行吸附，升温至95°C通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。 产品收率为82%。 成品指标:轻值401mgK0H/g，酸值 0.081mgK0H/g,水分 0.076 %，钾离子 8ppm，色值 80 (APHA)，pH 6.75。 该聚醚多元醇发泡所得泡沫塑料氧指数为31。氧指数测定是根据GB/T2406-2008的方法，在氧指数仪器测试得到。【权利要求】1.一种，其特征在于由以下重量份数的原料制成:四溴双酚A100-200份，起始剂100-150份，氢氧化钾1.0-2.0份，环氧烷烃120-300份，所述起始剂为甘油、丙二醇或二丙二醇。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:环氧烷烃为环氧丙烷或环氧氯丙烷。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于包括以下制备步骤:将四溴双酚A与起始剂、氢氧化钾混合均匀，升温，滴入环氧烷烃反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。4.根据权利要求3所述的，其特征在于:升温至80-100°C，反应时间为16-20h。【文档编号】C08G65/28GK104262610SQ201410535220【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日 【专利技术者】耿佃勇, 荆晓东, 邹瑞, 董伟 申请人:淄博德信联邦化学工业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于由以下重量份数的原料制成：四溴双酚A100‑200份，起始剂100‑150份，氢氧化钾1.0‑2.0份，环氧烷烃120‑300份，所述起始剂为甘油、丙二醇或二丙二醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：耿佃勇，荆晓东，邹瑞，董伟，
申请(专利权)人：淄博德信联邦化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。