本发明专利技术公开了一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法。包括如下步骤：向地表水的水样加入质量-体积浓度为5～50g/L的Na2EDTA水溶液，并混合均匀得到试样，然后调节试样的pH值为6.0～8.0；将试样进行固相萃取，收集洗脱液，即实现对地表水中多组分药物和个人护理用品的提取。本发明专利技术可用于水源型地表水中药物和个人护理用品的测定，水样中加入Na2EDTA溶液的能够掩蔽水中的Ca2+、Mg2+等碱金属离子及微量重金属离子，能抑制大环内酯类抗生素和四环素类抗生素与金属离子的络合。HLB柱为吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯基苯树脂，同时具有较好的亲水亲油平衡特性，WAX柱为混合型阴离子交换柱，能够对水中的强酸性化合物有较强的吸附能力，两者串联能在最大程度上萃取具有不同理化性质的药物和个人护理用品。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。包括如下步骤：向地表水的水样加入质量-体积浓度为5～50g/L的Na2EDTA水溶液，并混合均匀得到试样，然后调节试样的pH值为6.0～8.0；将试样进行固相萃取，收集洗脱液，即实现对地表水中多组分药物和个人护理用品的提取。本专利技术可用于水源型地表水中药物和个人护理用品的测定，水样中加入Na2EDTA溶液的能够掩蔽水中的Ca2+、Mg2+等碱金属离子及微量重金属离子，能抑制大环内酯类抗生素和四环素类抗生素与金属离子的络合。HLB柱为吡咯烷酮键合聚苯乙烯二乙烯基苯树脂，同时具有较好的亲水亲油平衡特性，WAX柱为混合型阴离子交换柱，能够对水中的强酸性化合物有较强的吸附能力，两者串联能在最大程度上萃取具有不同理化性质的药物和个人护理用品。【专利说明】
本专利技术涉及，属于环境监测
。
技术介绍
药物及个人护理用品，作为一类已经大量使用的新型污染物，近三十年来受到环 境领域界的广泛关注。目前，环境领域中所关注的药物主要包括抗生素类、止痛剂、消炎药、 抗癫痫药物、调血脂类、抗抑郁药及X-射线造影剂等处方和非处方药；个人护理用品主要 包括多环麝香、抑菌剂、对羟基苯甲酸酯类、杀虫剂避蚊胺及防晒霜等，激素类药物也被纳 入药物和个人护理用品的范畴。作为一类潜在污染物，11种药物(包括激素类)被美国环保 局（US EPA)在2011年添加进入候选污染物清单（CCL-3)中。水生环境中药物和个人护理 用品的来源主要为人畜排泄物、过期药品和护理用品的丢弃、农业废水、畜禽养殖废水。由 于大多数医药品具有较强的极性和难挥发性，在污水处理过程中又不能完全去除，使得一 部分药物随着污水处理厂出水口进入地表水，甚至通过地表径流或渗滤进入地下水。某些 脂溶性较高的药物和个人护理品还可能通过食物链，进行生物累积。水源地型地表水为日 常生活饮用水的直接来源，水源地水质的好坏与饮用水安全有直接的关系。因此，检测水源 型地表水中的痕量药物及个人护理用品类化合物具有重要意义。 目前，国内还没有针对环境水样中的药物和个人护理用品建立相应的标准前处理 方法。前处理方法的主要目的是将地表水中的痕量药品和个人护理用品进行富集。目前报 道的针对地表水中的药物和个人护理用品的前处理方法，大部分报道都选择性的选取某一 类药品和个人护理品，同时萃取水源地型地表水中多组分药物和个人护理用品的固相萃取 方法还很少。前处理方法集中在固相萃取法，固相微萃取法和液液微萃取法。其中，固相萃 取法是最常用的前处理方法，能够将水中的痕量组分进行分离和富集，通常需要选择合适 的萃取和净化条件。固相微萃取法操作方便、溶剂消耗量小，但是适用范围窄。液液微萃取 法针对性更强，但灵敏度和准确度有待提高。2007年，美国EPA1694方法中针对环境水体中 的74种药品和个人护理用品的前处理方法为固相萃取法，所用的固相萃取柱为HLB柱。 综上所述，目前针对某一类药物和个人护理用品的前处理方法和仪器分析方法较 多，但药物和个人护理用品的种类繁多、在地表水中的浓度水平低，建立多组分同步提取方 法成为一种趋势。针对水源地型地表水中药物和个人护理用品浓度低（ng Γ1级)特点，建 立一种能够同时提取该类型地表水中多组分药物和个人护理用品的前处理方法具有重要 意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，所述 方法能够分离富集地表水环境中多组分药物和个人护理用品，克服了只针对某一类药物和 个人护理用品分析的缺陷。 本专利技术所提供的，包括如下 步骤： (1)向地表水的水样加入质量-体积浓度为5?50g/L的Na2EDTA水溶液，并混合 均匀得到试样，然后调节所述试样的pH值为6. 0?8. 0 ; (2)将所述试样进行固相萃取，收集洗脱液，即实现对所述地表水中多组分药物和 个人护理用品的提取。 上述的方法中，在配制所述试样之前，所述方法还包括对所述水样进行过滤的步 骤。 上述的方法中，用玻璃纤维滤膜过滤所述水样，所述玻璃纤维滤膜的孔径可为 0· 2 μ m ?0· 7 μ m，如 0· 7 μ m。 上述的方法中，所述试样中Na2EDTA的质量-体积浓度为200?500mg/L。 上述的方法中，所述固相萃取的萃取柱采用WAX柱和HLB柱串联，且所述WAX柱位 于所述HLB柱之上，所述WAX柱和所述HLB柱的柱填料质量分别为150mg和500mg。 上述的方法中，所述固相萃取中的活化步骤中，分别采用甲醇和水对所述固相萃 取的萃取柱进行活化；所述活化的时间分别可为5min?lOmin，如5min。 上述的方法中，所述试样流经所述固相萃取的萃取柱的流速可为5?10mL/min， 如 5mL/min〇 上述的方法中，所述固相萃取的淋洗步骤中，采用水作为淋洗液。 上述的方法中，所述固相萃取的洗脱步骤中，所述WAX柱所用的洗脱液依次为氨 水甲醇溶液(如氨水的体积百分含量为1%)、甲基叔丁基醚（MTBE)甲醇溶液(如甲基叔丁基 醚甲醇与甲醇的体积比为9 :1)和二氯甲烷甲醇溶液(如二氯甲烷与甲醇的体积比为8 :2); 所述HLB柱所用的洗脱液依次为甲酸甲醇溶液(如甲酸的体积百分含量为2%)、甲 基叔丁基醚甲醇溶液(如甲基叔丁基醚甲醇与甲醇的体积比为9 :1)和二氯甲烷甲醇溶液 (如二氯甲烷与甲醇的体积比为8 :2)。 上述方法中，收集到的洗脱液经浓缩后，可用UPLC-MS/MS进行检测分析。 本专利技术提供的方法可以用于水源型地表水中药物和个人护理用品的测定。其原理 在于，水样中加入Na 2EDTA溶液的能够掩蔽水中的Ca2+、Mg2+等碱金属离子及微量重金属离 子，能抑制大环内酯类抗生素和四环素类抗生素与金属离子的络合。HLB柱为吡咯烷酮键合 聚苯乙烯二乙烯基苯树脂，同时具有较好的亲水亲油平衡特性，WAX柱为混合型阴离子交换 柱，能够对水中的强酸性化合物有较强的吸附能力，两者串联能在最大程度上萃取具有不 同理化性质的药物和个人护理用品。洗脱液酸性或碱性甲醇能够将强极性的药物如抗生素 类、消炎药、抗癫痫药物、调血脂类、抗抑郁药及部分激素类药物,洗脱液MTBE/甲醇能进一 步洗脱残留在萃取柱上的激素类药物，洗脱液二氯甲烷/甲醇能进一步洗脱抗菌剂和人工 合成雌激素类化合物。本专利技术提供的方法可以同时提取地表水环境中的多类别药物和个人 护理用品。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1中使用不同溶剂活化，对极性较强的磺胺类化合物进行固相萃取 的回收率， 图中，SA表示磺胺；SFT表示磺胺醋酰；SDZ表示磺胺嘧啶；STZ表示磺胺噻唑；SMR 表示磺胺甲基嘧啶；SM0表示磺胺二甲基噁唑；SMT表示磺胺甲噻二唑；SMA表示磺胺二甲 嘧啶；SMP表示磺胺甲氧哒嗪；SMX表示磺胺甲恶唑；SCP表示磺胺氯哒嗪；SQX表示磺胺喹 噁啉；SDM表示磺胺二甲氧嗪。 图2为实施例1中五种强极性药物在不同水样的pH值条件下的回收率。 图3为实施例1中弱极性的两种抗菌剂和三种人工雌激素在不同的洗脱溶剂下的 回收率。 【具体实施方式】 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法，包括如下步骤：（1）向地表水的水样加入质量‑体积浓度为5～50g/L的Na2EDTA水溶液，并混合均匀得到试样，然后调节所述试样的pH值为6.0～8.0；（2）将所述试样进行固相萃取，收集洗脱液，即实现对所述地表水中多组分药物和个人护理用品的提取。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王子健，孙静，罗茜，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11
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