本发明专利技术公开了一种近零谐振频率温度系数的超低介电常数微波介质陶瓷K2SnW4O15及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的K2CO3、SnO2和WO3的原始粉末按K2SnW4O15的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在820~840℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明专利技术制备的陶瓷在820~840℃烧结良好，介电常数达到7.4～8.2，其品质因数Qf值高达57100-59600GHz，谐振频率温度系数近零，在工业上有着极大的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种近零谐振频率温度系数的超低介电常数微波介质陶瓷K2SnW4O15及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的K2CO3、SnO2和WO3的原始粉末按K2SnW4O15的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在820~840℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本专利技术制备的陶瓷在820~840℃烧结良好，介电常数达到7.4～8.2，其品质因数Qf值高达57100-59600GHz，谐振频率温度系数近零，在工业上有着极大的应用价值。【专利说明】超低介电常数微波介电陶瓷K2SnW4015
本专利技术涉及介电陶瓷材料，特别是涉及用于制造微波频率使用的陶瓷介质基板、 谐振器与滤波器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF和SHF频段)电路中作为介质材料 并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质 导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无 绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型 化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。 应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：（1)系列化介电常数 以适应不同频率及不同应用场合的要求；（2)高的品质因数Q值或介质损耗tan δ以 降低噪音，一般要求Qf彡3000 GHz; (3)谐振频率的温度系数^尽可能小以保证器件具 有好的热稳定性，一般要求-10 ppm /°C< τ，<+]_〇 ppm/°c。国际上从20世纪30年代 末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术，并制备出1102微波介质滤波器，但其谐振频 率温度系数^太大而无法实用化。上世纪70年代以来，开始了大规模的对介质陶瓷材料 的开发工作，根据相对介电常数L的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在 开发的微波介质陶瓷分为4类。 (1)超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al203-Ti0 2、Y2BaCu05、MgAl204和 Mg2Si04等，其er<20,品质因数QXf> 50000GHz，τ/<1〇 ppm/° C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。 (2)低ε r和高Q值的微波介电陶瓷，主要是Ba〇-Mg〇-Ta205，Ba〇-Zn〇-Ta 205或 Ba〇-Mg〇-Nb205, Ba〇-Zn〇-Nb205系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其ε ^25?30， Q=(l?2) X 104(在f彡10 GHz下），τ , ~ 〇。主要应用于f彡8 GHz的卫星直播等微波 通信机中作为介质谐振器件。 (3)中等、和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti 902Q和（Zr、Sn)Ti04 等为基的MWDC材料，其= 35?40, Q= (6?9) X103 (在f=3?一4GHz下)，5 ppm/° C。主要用于4?8 GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器 件。 (4)高、而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8?4GHz频率范围内民用移 动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并 研究了类钙钛矿钨青铜型BaO - Ln203- Ti02系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，简称BLT系）、 复合f丐钦矿结构CaO -Li20一Ln203一Ti02系列、铅基系列材料、CahLn^TiC^系等商ε ^微 波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO - Nd203- Ti02材料介电常数达到90,铅基系列（Pb，Ca) Zr03介电常数达到105。 以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300° C，不能直接与Ag和Cu等低 烙点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来，随着低温共烧陶瓷技术（Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求，国内外的研究人员对一些 低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体 系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。 因此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。 在探索与开发新型可低烧微波介电陶瓷材料的过程中，固有烧结温度低的Li基 化合物、Bi基化合物、钨酸盐体系化合物和碲酸盐体系化合物等材料体系得到了广泛关注 与研究，但是由于微波介电陶瓷的三个性能指标（L与Q*f和τρ之间是相互制约的关 系(见文献：微波介质陶瓷材料介电性能间的制约关系，朱建华，梁飞，汪小红，吕文中，电 子元件与材料，2005年3月第3期)，满足三个性能要求且可低温烧结的单相微波介质陶 瓷非常少，主要是它们的谐振频率温度系数通常过大或者品质因数偏低而无法实际生产应 用。目前对微波介质陶瓷的研究大部分是通过大量实验而得出的经验总结，却没有完整的 理论来阐述微观结构与介电性能的关系，因此，在理论上还无法从化合物的组成与结构上 预测其谐振频率温度系数和品质因数等微波介电性能，这在很大程度上限制了低温共烧技 术及微波多层器件的发展。比如目前现有技术所记载的可低温烧结超低介电常数微波介电 陶瓷通常因其谐振频率温度系数在负的方向偏大而无法实用化(此类微波介电陶瓷的谐振 频率温度系数的范围通常为^<-30 ppm/°C)。探索与开发既能低温烧结同时具有近零谐 振频率温度系数（-10 ppm /°C彡^彡+10 ppm/°C)与较高品质因数（QXf彡50000GHz) 的超低介电常数微波介电陶瓷是本领域技术人员一直渴望解决但始终难以获得成功的难 题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在微波频段下具有近零谐振频率温度系数与低介电损 耗，同时可低温烧结的超低介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。 本专利技术的微波介电陶瓷材料的化学组成为K2SnW40 15。 本微波介电陶瓷材料的制备方法步骤为： (1)将纯度为99. 9% (重量百分比）以上的Kf03、Sn02和W03的原始粉末按K 2SnW4015的 组成称量配料。 (2)将步骤（1)原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750°C大 气气氛中预烧6小时。 (3)在步骤（2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在 82(T840°C大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙 烯醇添加量占粉末总质量的3%。 本专利技术制备的陶瓷在82(T840°C烧结良好，介电常数达到7. 4?8. 2,其谐振频率 温度系数τ ,近零，温度稳定性好；品质因数Qf值高达57100-59600GHZ，可广泛用于各种高 频陶瓷基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足低温共烧技本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可低温烧结并且具有近零谐振频率温度系数的超低介电常数微波介电陶瓷，其特征在于所述微波介电陶瓷的化学组成为：K2SnW4O15；所述微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为：（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的K2CO3、SnO2和WO3的原始粉末按K2SnW4O15的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在820~840℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加量占粉末总质量的3%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏聪学，陈硕平，覃杏柳，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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