悬浮结晶生产对二甲苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种悬浮结晶生产对二甲苯的方法，主要解决现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题。本发明专利技术采用老化釜，利用高温的混合二甲苯原料对低温对二甲苯晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于过滤洗涤，保障了产品纯度；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜、利用老化釜夹套或外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，保障了产品纯度和产品产量的稳定性；采用固液旋流器对固液分离后的母液进行对二甲苯晶体的回收，进一步减少了晶体损失，保障了产品产量。本发明专利技术所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，主要解决现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题。本专利技术采用老化釜，利用高温的混合二甲苯原料对低温对二甲苯晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于过滤洗涤，保障了产品纯度；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜、利用老化釜夹套或外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，保障了产品纯度和产品产量的稳定性；采用固液旋流器对固液分离后的母液进行对二甲苯晶体的回收，进一步减少了晶体损失，保障了产品产量。本专利技术所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。【专利说明】悬淳结晶生产对二甲苯的方法
本专利技术涉及一种。
技术介绍
对二甲苯（PX)是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸（PTA)和 对苯二甲酸二甲酯（DMT)的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)和聚对苯二 甲酸丁二醇酯（PBT)等聚酯产品。目前，中国已经成为全球PX生产第一大国，总产量占全 球产量的10%以上，截至2011年底，我国已拥有13套PX生产装置，总产能达到811万t/a。 近年来，我国聚酯工业持续高速发展，受聚酯行业的推动，国内PTA生产能力也迅速扩张， PX供应远不能满足PTA产能扩张的需求，未来几年我国PX消费将保持良好的增长势头，PX 供应的短缺局面一直会存在，从而不得不增加进口。2011年我国进口 PX达到498. 2万t， 预计到2015年将超过700万t。 分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二 甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分之间的沸点相差很小，使用精馏方法几乎不能得到高纯 度的PX产品，但是这些组分之间熔点相差却较大，可采用结晶法分离得到高纯度对二甲 苯。事实上，结晶法是模拟移动床吸附分离技术出现之前工业上生产对二甲苯的唯一方法。 专利US5498822公开了一种生产对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混 合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶得到对二甲苯晶体，对二甲苯晶体经洗涤后 熔化得到高纯度的对二甲苯产品，洗涤液为纯的液态对二甲苯产品。单级结晶过程中，为获 得较高的回收率，结晶温度通常较低，所得对二甲苯晶体温度也较低，使用纯的液态对二甲 苯产品洗涤晶体时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤通道，使洗涤 过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果，从而影响产品纯度。对二甲苯结晶过程中为保障 结晶器的换热效果，需要使用刮刀不间断地将换热面上的晶体刮下，从而不可避免地会产 生大量的细晶，在进行后续固液分离时，即使是采用高效的离心分离设备，也会有部分细晶 进入到离心母液中，这部分细晶如果不加以回收利用而是直接排出，不仅会造成系统冷量 的损失，而且也会造成对二甲苯的产品损失。 中国专利"对二甲苯的生产方法"（专利申请号：201210325110. 6)通过采用老化 釜，利用温度较高的原料对低温晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤 和过滤分离，从而保障了产品纯度。但是该技术方案也存在一些不足：1)高温的原料全部 进入老化釜中，由于老化釜为绝热操作，当进入老化釜中的低温晶体量发生波动时，即原料 量与低温晶体量不匹配时，老化釜的温度会发生较大的波动，而老化釜温度的不稳定，直接 影响后续洗涤效果是否稳定，即影响最终产品纯度的稳定性。当进入老化釜的低温晶体量 低于设计值时，原料会将部分低温晶体熔化，老化釜温度会因为烙化吸热而出现降低，且熔 化的晶体无法再结晶析出，从而造成产品产量的下降。当进入老化釜的低温晶体量高于设 计值时，原料会被低温晶体所冷却，导致一部分对二甲苯结晶析出，老化釜温度会因为结晶 放热而出现升高。不论是低温晶体发生熔化还是原料中部分对二甲苯结晶析出，均导致老 化釜中的晶浆固含量出现波动，即产品产量出现波动，而且也给后续的固液输送和固液分 离带来不便。2)该方案采用固液增稠设备，对结晶后的晶浆进行增稠，使晶浆预分离出一部 分母液，提高的后续固液分离设备的处理能力。但是在使用固液增稠措施时，增稠后的晶浆 由于固含量的增加，其流动性急剧下降，特别容易导致晶浆输送管路的堵塞，严重时会造成 固液处理设备的进料中断。3)在增稠过程中，预分离出的母液中容易携带部分对二甲苯晶 体，特别是在使用重力增稠设备时，这种现象尤为明显，这些被携带出来的晶体因为没有进 行回收，因而造成了产品的损失。4)使用离心分离设备进行固液分离时，由于对二甲苯晶体 在结晶器中被刮刀打碎或者在固液输送时被泵的叶片打碎，因而会有部分细晶进入到离心 母液中，这部分细晶因为没有进行回收，因而也造成了系统冷量和产品的损失。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有对二甲苯结晶生产中存在的产品纯度不稳定、 产品产量不稳定的问题，提供一种新颖的。 为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案如下：混合二甲苯原料经母液换热 器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料I进入老化釜中对对二甲苯晶体I进行浆化和 升温，一部分原料II进入结晶器中进行结晶，其中原料I与混合二甲苯原料的重量之比为 0?1:1 ;结晶器中的晶浆经固液分离器I分离得到对二甲苯晶体I和结晶母液，对二甲苯 晶体I进入到老化釜中；结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶浆从旋流器底部流 出返回到老化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占5?95%重量的结晶 清母液I返回结晶器中，第二股占5?95%重量的结晶清母液II经母液换热器对混合二甲 苯原料进行冷却后离开结晶系统；老化釜中的晶浆经固液分离器II分离后得到对二甲苯晶 体II和老化过滤母液，老化过滤母液分为两股，第一股占5?95%重量的老化过滤母液I返 回老化釜中，第二股占5?95%重量的老化过滤母液II进入结晶器中；对二甲苯晶体II在固 液分离器II中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中；熔融罐中 的对二甲苯晶体II经加热后熔化，5?30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器冷却后作为洗 涤液返回到固液分离器II中，70?95%重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统。 上述技术方案中，老化釜为绝热操作；老化釜为非绝热操作，利用外置的套管结晶 器对其进行温度控制；老化釜为非绝热操作，利用夹套对其进行温度控制；洗涤过程的滤 液不直接返回老化釜中，而是先与老化过滤母液进行混合；细晶晶浆从旋流器底部流出返 回到结晶器中；结晶器为立式刮壁结晶器，其底部为锥形；结晶器为釜式结晶器，利用外置 的套管结晶器对其进行温度控制；固液分离器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔。 上述技术方案中，混合二甲苯原料进入结晶器之前，利用低温的结晶母液对原料 进行冷却，回收了结晶母液的冷量，减少了预冷过程的能耗；预冷后的混合二甲苯原料一部 分进入老化釜中对低温的对二甲苯晶体进行浆化和升温，老化釜为绝热操作，通过控制进 入老化釜的原料量来控制老化釜的操作温度，其好处在于：当进入老化釜的低温晶体量发 生波动时，可以通过调节进入老化釜的原料量，以确保两者量的匹配，有效防止老化釜中晶 体的熔化，保障了产品产量；将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种悬浮结晶生产对二甲苯的方法，包括以下步骤：a) 混合二甲苯原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料Ⅰ进入老化釜中对对二甲苯晶体Ⅰ进行浆化和升温，一部分原料Ⅱ进入结晶器中进行结晶，其中原料Ⅰ与混合二甲苯原料的重量之比为0～1:1；b）结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅰ分离得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液，对二甲苯晶体Ⅰ进入到老化釜中；c) 结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶浆从旋流器底部流出返回到老化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占5～95%重量的结晶清母液Ⅰ返回结晶器中，第二股占5～95%重量的结晶清母液Ⅱ经母液换热器对混合二甲苯原料进行冷却后离开结晶系统；d）老化釜中的晶浆经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化过滤母液，老化过滤母液分为两股，第一股占5～95%重量的老化过滤母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～95%重量的老化过滤母液Ⅱ进入结晶器中；e）对二甲苯晶体Ⅱ在固液分离器Ⅱ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中；f）熔融罐中的对二甲苯晶体Ⅱ经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器冷却后作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中，70～95%重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亮，郭艳姿，张鸿翔，顾军民，钟思青，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11