一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法技术

本发明专利技术涉及一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法。具体操作步骤如下：将金刚石铜复合材料脱脂除油、碱性除油、微蚀刻、酸活化、敏化活化、酸性化学镀镍、真空退火处理、碱性化学镀镍、电镀镍和电镀金，在金刚石铜复合材料表面形成厚度为2～3µm金材料层。采用敏化-活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心；利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力；利用三步镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。具体操作步骤如下：将金刚石铜复合材料脱脂除油、碱性除油、微蚀刻、酸活化、敏化活化、酸性化学镀镍、真空退火处理、碱性化学镀镍、电镀镍和电镀金，在金刚石铜复合材料表面形成厚度为2～3μm金材料层。采用敏化-活化两步法可以使金刚石铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐中心；利用真空热处理的方法可以使酸性化学镍镀层和基底之间形成很好的固溶扩散，增强界面结合力；利用三步镀镍形成多层镍相结合的方法可以使得金刚石铜复合材料表面镀层层之间粘附力增强，使镀层应力得到释放；采用有氰金盐作为电镀金盐配方进行镀金，获得的金镀层外观质量佳，可焊性优。【专利说明】
本专利技术属于金属复合材料表面处理
，具体涉及一种金刚石铜复合材料表 面的镀金方法。
技术介绍
金刚石铜复合材料在具备铜基体良好导热导电性能的同时，又能充分发挥金刚石 颗粒高导热和低热膨胀性能，是一种非常理想的高导热、低膨胀电子封装材料。金刚石/铜 复合材料的热导率大约为铝硅（Si/Al)复合材料热导率的3?4倍，铝硅碳（SiC/Al)复合 材料热导率的2倍以上，保证了封装器件具有优异的热耗散性能。金刚石/铜复合材料的 热膨胀系数可以通过控制金刚石含量来调整，可在实际中获得与Si、GaAs等半导体材料完 全匹配的热膨胀系数，因此金刚石铜复合材料是一种应用前景非常广阔的新型电子封装材 料。随着雷达电子产品领域不断向球载、机载、星载等领域扩展，对以金刚石/铜复合材料 为代表的新一代封装材料的研究和应用需求已经被提上日程。然而当前，金刚石铜复合材 料在封装领域应用也面临一些急待需要解决的问题。 金刚石铜复合材料由于引入大量与基体的润湿性较差和绝缘的金刚石颗粒，导致 其焊接性较差，通常需要进行表面改性。工艺上，由于金刚石铜复合材料获得高质量，高可 靠性的表面镀层难度较大，表面处理工艺过程不合理，涂覆镀层附着力不高，高低温循环后 镀层易出现鼓泡等质量问题。而且镀层是在焊后使用，因此经过焊接热处理以后裸露镀层 的性能对今后金刚石铜复合材料的使用起到至关重要的作用，所以表面处理对于金刚石铜 复合材料起到至关重要作用。
技术实现思路
为了解决金刚石铜复合材料高质量表面改性难度大等问题，本专利技术提供一种金刚 石和铜复合材料的表面镀金方法。 -种金刚石铜复合材料的表面镀金的具体操作步骤如下： (1) 脱脂除油 将金刚石铜复合材料的试片在30?40°C的丙酮溶液中超声清洗10?30分钟，取出， 用软质细毛刷在试片的表面刷3?5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干 净； (2) 碱性除油 将试片在温度70?85°C的第一除油溶液中浸泡除油8?10分钟，用水漂洗干净，接着 在温度60?80°C的第二除油溶液中进行电解除油3?5分钟；取出水漂洗干净；所述第一 除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同； (3) 微蚀刻 将经过碱性除油的试片在温度60 °C的微蚀刻溶液中浸蚀2?5分钟，取出水冲洗干 净； (4) 酸活化 室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中30?60秒，取出蒸馏水冲洗干净； (5) 敏化活化 室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3?5分钟，取出蒸馏水冲 洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活 性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原； (6) 酸性化学镀镍 室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20?30分钟，金刚石铜复 合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4?6 Mm ;取出蒸馏水冲洗干净； (7) 真空退火处理 将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2 X 10_2Pa、炉温400?600 ° C的真空热处理 炉中退火4-6小时； (8) 碱性化学镀镍 将经过退火处理的试片放入温度78?82 °C的碱性镀镍溶液中施镀15?25分钟，在 第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2?3 Mm，取出蒸馏水冲洗干净； (9) 电镀镍 室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀2 0分钟，电流密度DK为 0.5?1 A/dm2,在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3?4 Mm;取出蒸馏水 冲洗干净； (10) 电镀金 将经过电镀镍的试片在温度30?60 °C的电镀金溶液中施镀20?40分钟，电流密度 DK为0. 3?0. 5 A/dm2,阳极为镀钼钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成 金材料层，金材料层的厚度为2?3 Mm ;取出蒸馏水冲洗干净，干燥。 所述除油溶液由30?50 g/L氢氧化钠、20?30 g/L磷酸钠、10?15 g/L碳酸 氢钠、1?5 g/L水玻璃（Na2Si03)、l?5 mL/L表面活性剂和去离子水配制组成，其中表面 活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠。 所述微蚀刻溶液由120 g/L过硫酸钾、20 g/L五水硫酸铜、8 mL/L浓度98 %的硫 酸和去离子水配制组成。 所述酸活化溶液由50?80 ml/L浓度98 %的硫酸、10?20 ml/L硝酸、2?8 g/ L氯化钠和去离子水配制而成。 所述敏化溶液由10 g/L氯化锡、10g/L三氯化钛、20 mL/L浓盐酸、8 g/L锡粒和 去离子水配制而成；所述活化溶液由〇. 5 g/L氯化钮、10 mL/L浓盐酸、0. 1?0. 5 g/L氯 化铵、1 g/L硼酸和去离子水配制而成。 所述酸性化学镀镍溶液由115?160 g/L七水硫酸镍（NiS04. 7H20)、20?50 g/ L 六水氯化镍（NiCl2.6H20)、25 ?35 g/L 硼酸（H3B03)、30 mL/L 乳酸（C3H603)、2g/L 硫脲、 0. 1?0. 2 g/L十二烧基硫酸钠和去离子水配制而成。 所述碱性镀镍溶液由17?27 g/L氯化镍、11?15 g/L次亚磷酸钠、35?50 g/ L朽1檬酸铵、15?25 g/L氯化铵、20 g/L三乙醇胺、15?30 mL/L氨水和去离子水配制而 成。 所述电镀镍溶液由150?200 g/L七水硫酸镍（NiS04. 7H20)、50?70 g/L十水硫 酸钠（Na2S04. 10H20)、30 ?50 g/L七水硫酸镁（MgS04.7H20)、20 ?50 g/L硼酸（H3B03)、40 ? 60 g/L六水氯化镍（NiCl2.6H20)、10?15 g/L醋酸、1 g/L糖精（C6H5C0S02NH)和去离子水 配制而成。 所述电镀金溶液由6?10 g/L氰化金钾（KAu (CN)2)、5?8 g/L氰化钠、120? 150 g/L亚硫酸钠、15?32 g/L磷酸氢二钾、1?3 g/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA.Na2)、l? 3 g/L硫酸钴、1?3 g/L硫酸铜和去离子水配制而成。 本专利技术的有益技术效果体现在以下方面： 1. 金刚石铜复合材料进行表面镀金首先必须进行脱脂除油、碱性除油、微蚀刻和酸活 化处理，碱液除油去除金刚石铜复合材料表面的有机物和油污，酸的强氧化性使金刚石表 面受轻微侵蚀达到微观粗化的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法，其特征在于具体操作步骤如下：（1）脱脂除油将金刚石铜复合材料的试片在30～40 ℃的丙酮溶液中超声清洗10～30 分钟，取出，用软质细毛刷在试片的表面刷3～5遍，直至试片表面无黑色油污、氧化皮，再用水冲洗干净； （2）碱性除油将试片在温度70～85℃的第一除油溶液中浸泡除油8～10分钟，用水漂洗干净，接着在温度60～80℃的第二除油溶液中进行电解除油3～5分钟；取出水漂洗干净；所述第一除油溶液和第二除油溶液的组成成分相同；（3）微蚀刻将经过碱性除油的试片在温度60 ℃的微蚀刻溶液中浸蚀2～5分钟，取出水冲洗干净；（4）酸活化室温下，将经过微蚀刻的试片浸入酸活化溶液中30～60 秒，取出蒸馏水冲洗干净；（5）敏化活化室温下，将经过酸活化的试片浸入敏化溶液中轻微搅拌浸入3～5分钟，取出蒸馏水冲洗干净；接着放入活化溶液中浸泡4分钟，使金刚石/铜复合材料试片表面形成具有催化活性的钯盐，取出蒸馏水冲洗干净，接着采用30 g/L次亚磷酸钠水溶液进行解胶还原； （6）酸性化学镀镍室温下，将经过敏化活化的试片在酸性化学镀镍溶液中施镀20～30分钟，金刚石铜复合材料的表面形成第一镍层，第一镍层的厚度为4～6 µm；取出蒸馏水冲洗干净；（7）真空退火处理将经过酸性化学镀镍的试片在真空度为2×10‑2 Pa、炉温400～600 °C的真空热处理炉中退火4～6小时；（8）碱性化学镀镍将经过退火处理的试片放入温度78～82 ℃的碱性镀镍溶液中施镀15～25分钟，在第一镍层的表面形成第二镍层，第二镍层的厚度为2～3 µm，取出蒸馏水冲洗干净；（9）电镀镍室温下，将经过碱性化学镀镍的试片在电镀镍溶液中施镀20分钟，电流密度DK为0.5～1 A/dm2，在第二镍层的表面形成第三镍层，第三镍层的厚度为3～4 µm；取出蒸馏水冲洗干净；（10）电镀金将经过电镀镍的试片在温度30～60℃的电镀金溶液中施镀20～40分钟，电流密度DK为0.3～0.5 A/dm2，阳极为镀铂钛网，阴极移动为30次/分钟；在第三镍层的表面形成金材料层，金材料层的厚度为2～3 µm；取出蒸馏水冲洗干净，干燥。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东光，胡江华，周明智，张先锋，卢海燕，吴晓霞，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十八研究所，
类型：发明
国别省市：安徽;34