本发明专利技术涉及一种从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的方法，具体地是通过一种高效的溶矿技术得到富钛酸解液，采用有效的钛萃取剂将钛离子转移到有机相中，得到高纯的富钛有机相，然后在有机相中直接合成钛白粉的方法。通过该方法能有效提高钛铁矿的溶解率，缩短工艺流程并降低生产成本，得到高产率和高质量的钛白粉。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的方法，具体地是通过一种高效的溶矿技术得到富钛酸解液，采用有效的钛萃取剂将钛离子转移到有机相中，得到高纯的富钛有机相，然后在有机相中直接合成钛白粉的方法。通过该方法能有效提高钛铁矿的溶解率，缩短工艺流程并降低生产成本，得到高产率和高质量的钛白粉。【专利说明】
本专利技术涉及一种从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的方法，确切地说 是通过一种高效的溶矿技术得到富钛酸解液，采用有效的钛萃取剂将钛离子转移到有机相 中，得到高纯的富钛有机相，然后在有机相中直接合成钛白粉的方法。
技术介绍
钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造 纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉是由硫酸氧钛和四氯化钛为原料而制备。 然而，钛的主要源于钛铁矿，钛铁矿是提炼钛的主要矿石。当前工业上制备四氯化钛或者硫 酸氧钛的方法，主要是采用氯化法或者硫酸法制备，然后经过精馏除杂而得到。氯化法是将 高钛渣与石油焦按一定比例配料，粉碎，通入氯气进行反应，生成四氯化钛气体，经过冷凝， 得到液化的四氯化钛液体，过滤、蒸馏，得到四氯化钛成品。硫酸法则采用硫酸浸润矿石，产 生大量废酸和硫酸亚铁。 随着社会的发展以及国家节能减排降耗的号召，钛白粉原材料的制备新工艺和技 术的研究与探索已是必然。采用盐酸溶解钛铁矿的方法也引起了广泛的兴趣。目前盐酸 溶解钛铁矿的研究分为两种，其一是作为硫酸法的前一步，在高温、低酸矿比的情况下，将 钛铁矿中的杂质溶解掉，钛经过溶解再以偏钛酸形式析出，作为下一步硫酸溶解的原料，t匕 如专利 CN1766137A，CN 101935063A，CN 102602991A，CN 102616842A 等；其二是直接用 盐酸酸解矿石，然后萃取分离出氯化钛酰，如US 3236596, US4269809，US 6500396B1，US 6375923, CN1217298A等。尽管国内外对此已经做了一定的工作和研究，同时对于矿石的溶 解率和浓度也有一定的局限，钛白粉的生成要通过加热浓缩水解等高能耗步骤，且得到的 钛白粉原料产物基本上都存在于水相，难以保证钛白的纯度。因此，对高效制备高产率、高 质量的钛白粉技术工艺提出更高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从富钛有机相中直接合成钛白粉的制备方法。关键技 术在于通过一种高效的溶矿技术得到富钛酸解液，采用有效的钛萃取剂将钛离子转移到有 机相中，得到高纯的富钛有机相，同时在有机相中直接合成钛白粉的方法。 根据本专利技术的第一个实施方案，提供一种用盐酸/钛铁矿为原料，经过酸溶、萃取 除杂、萃取分尚提纯后，从富钦有机相中直接合成钦白粉的制备方法，即提供一种从钦铁矿 所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的制备方法或一种从富钛有机相中直接合成钛白粉 的制备方法，该方法包括以下步骤： (1)将盐酸和钛铁矿按照一定的酸/矿质量比加入到反应釜中，然后向体系中（持 续、连续或非连续）通入氯化氢气体使得体系内的压力P高于大气压，在搅拌下保持体系 在升高的温度T1和高于大气压的压力P下（因此在一定的酸度下）反应（例如2 - 15 小时，优选4 - 12小时，如6或9小时），在反应结束后将反应混合物降温（例如降至室温 (25°C )?40°C )、添加氧化剂继续搅拌（例如10分钟?5小时，优选50分钟?3小时，如 1小时或1. 5小时），然后进行压滤，获得滤液，即含有钛铁离子的盐酸溶液A0 ; (2)将步骤⑴的溶液A0加入到铁萃取器中，使用铁萃取剂进行多级萃取，将作为 有机相的各级萃取物合并而得到富铁的萃取液，即有机相A1，而经过多级萃取之后剩下的 水相是不含铁离子的含钛萃余液，即水相B1 ; (3)将富铁的萃取液A1加入到铁反萃器中，用铁反萃剂反萃取铁离子而获得有机 相A2和作为含氯化铁的水相的萃余液B2,和任选地，所得有机相A2经酸洗后用作铁反萃剂 或返回铁萃取剂中； (4)将不含铁离子的含钛萃余液B1加入到除杂萃取器中，用除杂萃取剂进行多步 除杂，除掉带色离子如锰和钒离子，得到富集的钛的水相萃余液C1 ; (5)将富集的钛的水相萃余液C1加入到钛萃取器中，得到含有高纯钛离子的有机 相C2,然后直接进入钛白合成釜中，向体系中加入沉淀剂制备钛的沉淀，最后通过后处理得 到钦白粉。 在本专利技术的方法中，通过向一定盐酸/钛铁矿比的反应体系中持续通入氯化氢气 体，使体系维持在一定的压力和酸值下，充分有效地溶解矿石，得到高浓度的富钛溶液。 一般来说，在步骤（1)中的钛铁矿是钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿，优选 是二氧化钛含量在30-80wt %、更优选40-70wt %、更优选45-65wt %的钛精矿、钛铁矿、高 钛渣或改性钛精矿。 一般来说，在步骤（1)中盐酸的浓度为25-45wt%，优选28-44wt%，进一步优选 30_42wt %，更进一步优选 32_40wt %，更优选 33_37wt %。 在步骤⑴中通入氯化氢使反应釜的P压力保持在0. 101MPa-2. 5MPa或 0· 1015MPa-2. 5MPa，优选 0· 102MPa-2. OMPa，优选 0· 2MPa-l. 6MPa，优选 0· 3MPa-l. 5MPa 优选 0. 4-1. 4MPa，优选 0. 5-1. 3MPa，进一步优选 0. 6-1. 2MPa，更进一步优选 0. 8-1. 2MPa 的范围。 优选的是，在步骤（1)中的酸/矿质量比为1-15:1，优选1. 5-12:1，进一步优选 2-10:1，优选3-9:1，更进一步优选4-8:1，再更进一步优选5-7:1。 在步骤（1)的反应温度T1例如是在30-90°C，优选40-80°C，进一步优选50-75°C 范围。 优选的是，步骤（1)中的反应时间为2-12小时，优选3-11小时，进一步优选4-10 小时，更进一步优选5-9小时，再更进一步优选6-8小时。 优选的是，在步骤（1)的反应结束之前0. 5-1小时加入氧化剂。 在步骤（1)中的氧化剂是选自于氯酸钾、氯酸钠、双氧水、过氧化钠、过氧化钾、过 碳酸钠、过碳酸钾、氧气或空气中的一种或多种，优选氯酸钾、氯酸钠或空气。 -般来说，步骤（2)中所使用的铁萃取剂是选自于磷酸三丁酯TBP、甲基膦酸二 (1-甲基庚基）酯P350、甲基异丁基酮MIBK、三辛胺Τ0Α、仲碳伯胺N1923(即，RfCHNH^R 1 或R2彼此独立地是QrCn的烷基）、甲苯、异戊醇或磺化煤油中的一种或者多种，优选是磷 酸三丁酯TBP、仲碳伯胺N1923、三辛胺Τ0Α、甲苯、磺化煤油中的一种或两种。 一般来说，步骤（2)或步骤（3)或步骤（4)是在20-60°C，优选25-55°C，进一步 优选30-50°C的温度下进行。步骤（5)或（6)是在60-95°C，优选65-90°C，进一步优选 70-90°C，更进一步优选75-85°C的温度（T2或T3)下进行。 在步骤⑵中铁萃取剂与钛铁盐酸溶液A0的质量比一般为1-6:1，优选1. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的方法，该方法包括以下步骤：(1)将盐酸和钛铁矿按照一定的酸/矿质量比加入到反应釜中，然后向体系中通入氯化氢气体使得体系内的压力P高于大气压，在搅拌下保持体系在升高的温度T1和高于大气压的压力P下反应，在反应结束后将反应混合物降温、添加氧化剂继续搅拌，然后进行压滤，获得滤液，即含有钛铁离子的盐酸溶液A0；(2)将步骤(1)的溶液A0加入到铁萃取器中，使用铁萃取剂进行多级萃取，将作为有机相的各级萃取物合并而得到富铁的萃取液，即有机相A1，而经过多级萃取之后剩下的水相是不含铁离子的含钛萃余液，即水相B1；(3)将富铁的萃取液A1加入到铁反萃器中，用铁反萃剂反萃取铁离子而获得有机相A2和作为含氯化铁的水相的萃余液B2；和任选地，所得有机相A2经酸洗后用作铁反萃剂或返回铁萃取剂中；(4)将不含铁离子的含钛萃余液B1加入到除杂萃取器中，用除杂萃取剂进行多步除杂，除掉带色离子如锰和钒离子，得到富集的钛的水相萃余液C1；和(5)将富集的钛的水相萃余液C1加入到钛萃取器中，得到含有高纯钛离子的有机相C2，然后直接进入钛白合成釜中，向体系中加入沉淀剂制备钛的沉淀，最后通过后处理得到钛白粉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢秉坤，曹志成，陈继维，费明，
申请(专利权)人：福建坤彩材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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