氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜技术

本发明专利技术提供了一种氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜，该氧化钛薄膜的制备方法包括以下步骤：1)氧化钛前驱物的制备；2)涂膜及后处理。本发明专利技术提供了一种制备工艺简单且能够规模化生产的氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜，该氧化钛薄膜的制备方法包括以下步骤：1)氧化钛前驱物的制备；2)涂膜及后处理。本专利技术提供了一种制备工艺简单且能够规模化生产的氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜。【专利说明】氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜
本专利技术属于化工材料合成
，涉及一种氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄 膜，尤其涉及一种超亲水多孔氧化钛薄膜的制备方法及基于该制备方法所得到的超亲水多 孔氧化钛薄膜。
技术介绍
近年来，具有光催化活性的半导体材料由于其在光催化、光电转换等领域有广阔 的应用前景而成为研究的热点，包括氧化钛、氧化锌、硫化锌、硫化镉以及氧化铁等。其中氧 化钛不仅化学性质稳定（耐酸、耐碱、耐光化学腐蚀）成本低、无毒、易于成膜并与玻璃表面 具有很好的附着性能，而且具有独特的禁带宽度（3. 2eV)、优异的光催化活性，可以将难降 解的有机物矿化为二氧化碳和水，从而使得氧化钛成为应用前景最广、研究最热的光催化 活性无机半导体材料。氧化钛有3种晶型：金红石、锐钛矿和板钛矿，其中金红石相最稳定， 而锐钦矿相具有最1?的光催化活性。 氧化钛半导体材料表面引发的光催化反应，对于光化学反应过程的控制、自清洁 领域及治理环境都具有深远的意义。粉状氧化钛材料由于其易失活、易凝聚和难回收等致 命缺点，严重限制了氧化钛材料在各个领域的应用发展。为克服这一缺点，将其负载于合适 的基板材料，即制备薄膜型氧化钛材料已逐渐成为新的研究热点。 氧化钛薄膜的制备方法主要有溶胶-凝胶法、物理气相沉积法、化学气相沉积法 及喷雾热分解等方法，不同的制备方法对薄膜的结构、外观和性能都有不同的影响，且每种 制备技术都各有自身的优缺点，其中磁控溅射法镀膜是比较成熟的工艺，生产的氧化钛薄 膜成膜均匀、硬度高、透明性好、光催化活性高，但此法真空度要求高，设备复杂、投资较大。 化学气相沉积法能够在生产线上直接镀膜，镀膜均匀，膜层材料消耗少，但设备比较复杂、 基建投资高。溶胶-凝胶法制膜具有很多优于其他工艺方法的优点，包括：1)工艺设备简 单、无需真空条件等昂贵设备；2)可以大面积于不同形状、不同材料的基底上制备薄膜；3) 易于定量掺杂，且可以有效地控制薄膜成分及微观结构；4)镀膜成本低、适合大面积工业 化生产。因此选用溶胶凝胶法制备高质量的氧化钛薄膜，并解决其产品易开裂、透明性差等 存在的问题具有重要的工业应用价值。 为提高氧化钛薄膜材料某些方面的特殊性能，如减少薄膜反射、提高透过率、提高 薄膜防雾性能（超亲水性或超疏水性）、增大光利用率、比表面积等，薄膜结构（如多孔结 构）的设计及制备已成为研究氧化钛薄膜的最新热点。通常采用模板法（首先设计并制备 各种形貌的模板）、刻蚀法、电化学法等来有效改造薄膜的表面结构，以达到提高薄膜性能 的要求。但是这些方法一方面比较复杂、耗时长、可重复性及均匀性比较差；另一方面，这些 方法只适用于制备比较小面积的氧化钛薄膜，不适合大面积大批量氧化钛薄膜的生产。因 此，如何简单并有效地制备出具有特殊形貌的并可大面积生产的氧化钛薄膜，成为本专利技术 的主要出发点。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种制备工艺简单且能 够规模化生产的氧化钛薄膜的制备方法及氧化钛薄膜。 本专利技术的技术解决方案是：提供了一种氧化钛薄膜的制备方法，其特殊之处在于： 所述方法包括以下步骤： 1)氧化钛前驱物的制备： 1. 1)将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40°C下密封搅拌10-20分钟至均匀 混合，得到溶液A ; 1. 2)将钛酸丁酯逐滴加入到步骤1. 1)所得到的溶液A中，继续在40°C下密封搅 拌100-150分钟，得到溶液B ; 1. 3)向步骤1. 2)所得到的溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌30-40分钟，得 到浅黄色透明前驱物溶液C ; 1.4)向步骤1.3)中所得到的浅黄色透明前驱物溶液C中加入重量百分比是 0-6. 0%的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5至20小时，得到溶液D ;所述 溶液D是氧化钛前驱物；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿； 2)涂膜及后处理： 2. 1)将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗5分钟； 2. 2)将步骤1)所制备得到的氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤 2. 1)中所处理得到的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品； 2. 3)将步骤2. 2)所得到的涂膜样品于100°C下烘干，15-30分钟； 2. 4)将步骤2. 3)中进行烘干后的样品于550°C下管式炉或马弗炉中进行热处理 两小时后取出，冷却到室温，得氧化钛薄膜。 上述步骤1. 1)中，二乙醇胺与乙醇的摩尔比是1:31. 2。 上述步骤1. 2)中，钛酸丁酯与二乙醇胺的摩尔比是1:1. 62。 上述步骤1. 3)中，钛酸丁酯与去离子水的摩尔比是1:1. 26。 一种基于如上所述的氧化钛薄膜的制备方法制备得到的氧化钛薄膜。 本专利技术主要创新点和优点包括： 本专利技术创新性地使用了聚乙烯吡咯烷酮作为致孔剂制备了有序多孔氧化钛薄膜， 在文献中鲜有报道，属独创性专利技术。由于聚乙烯吡咯烷酮可呈交织的网状结构分布于氧化 钛前驱液体系中，可以有效地改善溶胶的成膜性能，防止薄膜开裂；并使得聚乙烯吡咯烷酮 高温分解所形成的孔均匀分布。所制得的薄膜整体表面平整无裂纹、多孔薄膜孔径及密度 均匀，孔尺寸和分布密度可依据聚乙烯吡咯烷酮的添加量调节（如聚乙烯吡咯烷酮添加量 越多，孔径越大，孔密度也大）。本专利技术通过调整前驱液各物料的配比，得到了形成高透过 率的氧化钛薄膜的最佳配比及条件。另外，为得到高透光率、超亲水多孔膜，调节孔径以及 孔密度至关重要，除聚乙烯吡咯烷酮，本专利技术还使用了聚乙烯醇，通过适当调节二者比例， 将有效控制孔径以及孔密度，达到最佳使用效果。多孔结构可以让光在孔内多次反射或折 射并充分利用，从而提高了太阳光利用率，并很大程度上增大了薄膜整体的透过率。薄膜在 光照下以及避光条件下，均呈现超亲水状态，具有很好的抗结雾能力，如应用于车窗玻璃或 后视镜，可大大提高冬季驾驶员的安全系数；薄膜成分主要为高光催化活性的锐钛矿，而且 多孔结构极大地增加了比表面积，因而光催化更加有效。表面多孔结构可以通过减少接触 面积来降低粉尘与薄膜表面的吸附力，极易被表面的水膜（如雨水）冲走，从而在一定程度 上达到抗尘、自清洁目的；本制备方法成本低（原料用量少及成膜及设备成本低）、工艺绿 色环保（原料无毒或微毒，生产过程无有害废液排放），更重要的是可规模化生产（工艺简 单，设备要求低）。 本专利技术是开发了一种简单、有效的新型超亲水多孔氧化钛薄膜的制备方法，该合 成方法与已报道的相比较，具有耗时短、成本低、设备简单、产率高以及形貌可控且易规模 化生产等优点。所制备的纳米多孔薄膜孔密度可调，孔尺寸也可在50至200纳米之间调 节，该结构不仅有效地增大了比表面积，增加了氧化钛薄膜的透光率以及光利用效率，而且 在一定程度上降低了微细颗粒对薄膜表面的吸附力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1)氧化钛前驱物的制备：1.1)将二乙醇胺逐滴加入到搅拌中的乙醇中，40℃下密封搅拌约10‑20分钟至混合均匀，得到溶液A；1.2)将钛酸丁酯逐滴加入到步骤1.1)所得到的溶液A中，继续在40℃下密封搅拌100‑150分钟，得到溶液B；1.3)向步骤1.2)所得到的溶液B中缓慢滴加去离子水，密封搅拌30‑40分钟，得到浅黄色透明前驱物溶液C；1.4)向步骤1.3)中所得到的浅黄色透明前驱物溶液C中加入重量白分比是0‑6.0％的聚乙烯吡咯烷酮，密封搅拌至溶解完全，静止陈化5至20小时，得到溶液D；所述溶液D是氧化钛前驱物；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量Mw是55000道尔顿；2)涂膜及后处理：2.1)将基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水分别在超声作用下清洗5分钟；2.2)将步骤1)所制备得到的氧化钛前驱物采用旋转、印刷或提拉方法于步骤2.1)中所处理得到的基片进行表面涂膜，得到涂膜样品；2.3)将步骤2.2)所得到的涂膜样品于100℃下烘干，15‑30分钟；2.4)将步骤2.3)中进行烘干后的样品于550℃下管式炉或马弗炉中进行热处理两小时后取出，冷却到室温，得氧化钛薄膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卜艳茹，蒋绪川，余艾冰，
申请(专利权)人：卜艳茹，
类型：发明
国别省市：山东;37