一种孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括有以下步骤：1)多孔碳化硅素胚的比例设计；2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型；3)多孔碳化硅陶瓷的烧制，得到所需要的多孔碳化硅陶瓷。本发明专利技术的有益效果在于：通过组成比例设计，即控制碳化硅、金属硅粉、有机粘接剂的比例，使反应产物主要为碳化硅；此外，控制三者混合后的密度，可实现多孔碳化硅陶瓷孔隙率的准确控制，可制备出孔隙在40％-80％之间可控的多孔碳化硅陶瓷制品，具有孔隙率可控，孔隙均匀的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及，包括有以下步骤：1)多孔碳化硅素胚的比例设计；2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型；3)多孔碳化硅陶瓷的烧制，得到所需要的多孔碳化硅陶瓷。本专利技术的有益效果在于：通过组成比例设计，即控制碳化硅、金属硅粉、有机粘接剂的比例，使反应产物主要为碳化硅；此外，控制三者混合后的密度，可实现多孔碳化硅陶瓷孔隙率的准确控制，可制备出孔隙在40％-80％之间可控的多孔碳化硅陶瓷制品，具有孔隙率可控，孔隙均匀的特点。【专利说明】
本专利技术属于材料科学与工程领域，具体涉及一种孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的 制备方法。
技术介绍
随着我国工业化进程的高速发展，工业产品产能、效率、品质都得到大幅的提升， 但这些产业往往都会排放出有害烟气或者废水，对环境造成了巨大的危害。为了实现科学 可持续地发展，需要对废气、废水进行处理。废气、废水处理过程中的关键技术是分离技术， 而分离技术的关键是分离膜材料。由于多孔碳化硅无机陶瓷具有强度高、化学稳定好等特 点，成为了环保领域分离膜材料发展的方向。 对于优质的无机陶瓷材料，在保证使用耐久性的前提下，如何提升分离效率，将是 实现高效、节能的分离技术的关键。有研究表明，多孔陶瓷渗透率主要决定于气孔率。因 此，在分离膜组件的结构参数设计过程中，不同结构陶瓷孔隙率的匹配优化设计显得尤为 重要，而能够达到匹配优化设计目的的关键技术是能够实现多孔碳化硅陶瓷孔隙率可控的 制备技术。 目前制备多孔碳化硅陶瓷，主要是采用碳化硅颗粒、造孔剂、有机粘结剂三者复合 在高温下烧制而成，材料的孔隙率是由造孔剂的种类、掺量、分散效果，碳化硅颗粒的粒度、 级配等多因素控制，制成的多孔碳化硅陶瓷材料孔隙率波动大，限制了多孔碳化硅陶瓷材 料的应用和发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种孔隙率可控的多孔 碳化硅陶瓷的制备方法，该方法可制备出孔隙在40% -80%之间可控的多孔碳化硅陶瓷制 品，具有孔隙率可控，孔隙均匀的特点。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种孔隙率可控的多孔碳化硅陶 瓷的制备方法，包括有以下步骤： 1)多孔碳化硅素胚的比例设计 A、有机粘接剂残炭量测定，将选用的单位质量有机粘接剂置于1200°C高温下，使 其充分碳化，计算前后质量变化，其差值为每单位质量残碳量X ; B、原材料的选取，各组分金属硅粉质量为MSi、膨胀石墨质量为M。、有机粘结剂质量 为Mx，按照M Si/28 = Mc/12+X · Mx/12,的比例关系选取备用； C、多孔碳化硅素胚的混合，将膨胀石墨和有机粘结剂混合均匀后，再加入金属硅 粉并混合均匀； 2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型 将混合均匀的膨胀石墨、有机粘结剂和金属硅粉放入模具中，施加压力，控制素胚 成型体积，得到多孔碳化硅陶瓷的素胚； 3)多孔碳化硅陶瓷的烧制 将多孔碳化硅陶瓷的素胚放入高温炉中，抽真空或充入惰性气体，升温至到 1800-2000°C，保温15-45分钟，自然冷却至室温，得到所需要的多孔碳化硅陶瓷。 按上述方案，素胚成型体积计算方法是：将膨胀石墨、有机粘结剂和金属硅粉的总 质量记为Μ总，根据R设=(Ι-p设/p SiC)和V设=M总/P设，求出在设计孔隙率和该总质量Μ &下，素胚成型应控制的体积;其中，设计孔隙率为，碳化硅的密度为P Si。，素胚成型 的密度为P设。 按上述方案，所述的有机粘接剂为任意仅含有C、H、0、N元素的粘结剂。 按上述方案，所述的金属娃粉平均粒径< 100 μ m，娃含量> 98%。 本专利技术采用膨胀石墨、金属硅粉、有机粘接剂为主要材料，进行混合制备多孔碳化 硅陶瓷，其中膨胀石墨为主要的碳源，自生形成碳骨架；金属硅粉与体系中碳在高温下发生 化学反应生成碳化硅；有机粘结剂将膨胀石墨、金属硅粉粘结为一个整体，且提供一定的强 度，防止多孔碳化硅素胚变形，在高温烧结过程中，有机粘接剂碳化，并与金属硅粉反应生 成碳化硅。在该体系中，通过组成比例设计，即控制碳化硅、金属硅粉、有机粘接剂的比例， 使反应产物主要为碳化硅；此外，控制三者混合后的密度，可实现多孔碳化硅陶瓷孔隙率的 准确控制。 具体原理为：（1)有机粘接剂由C、H、0、N组成，假设lg有机粘接剂完全碳化生成 x(g)碳，体系中总共加入了 Mx(g)此种有机粘接剂，根据化学反应方程式：C+Si = SiC，则 金属娃粉质量（MSi)、膨胀石墨质量（Mc)、有机粘结剂质量（M x)之间存在以下关系：MSi/28 = Mc/12+X*Mx/12,使反应产物主要为SiC组成。（2)由于膨胀石墨可以吸收硅与碳反应过程 中的体积变形应力，化学反应前后体积变化不考虑，假设设计孔隙率为R s ;碳化硅的密度 为P Si。；金属硅粉、膨胀石墨、有机粘结剂按照比例混合后总质量为％，且完全生成了碳化 硅；成型的密度为p s ;则有R设=(1-p s/p SiC) · 100%，其中R设、p SiC为已知，可以求出 p s，这样可知在膨胀石墨、有机粘结剂按照比例混合后总质量为M,&条件下，成型应该控制 的体积为M, e,/p s。通过以上两点可以达到多孔碳化硅陶瓷孔隙率的可控制备。 本专利技术的有益效果在于：通过组成比例设计，即控制碳化硅、金属硅粉、有机粘接 剂的比例，使反应产物主要为碳化硅；此外，控制三者混合后的密度，可实现多孔碳化硅陶 瓷孔隙率的准确控制，可制备出孔隙在40% -80%之间可控的多孔碳化硅陶瓷制品，具有 孔隙率可控，孔隙均匀的特点。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例1所得多孔碳化硅陶瓷的微观形貌图。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细的说明，但是此说明不会构成 对本专利技术的限制。 实施例1 : 1)多孔碳化硅素胚的比例设计 a有机粘接剂残炭量测定，将选用的10g聚氨酯置于1200°C高温下，使其充分碳 化，测得残留物质量0. 5g，即单位质量残碳量X为0. 05g。 b原材料的选取，按照MSi/28 = Mc/12+X*Mx/12,的比例关系（金属硅粉质量为MSi、 膨胀石墨质量为Μ。、有机粘结剂质量为M x)，选取有机粘结剂5g，金属硅粉质量840. 58g，膨 胀石墨360g。 c多孔碳化硅素胚的混合，将膨胀石墨和有机粘结剂混合均匀后，再加入金属硅粉 并混合均匀。 2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型 a体积参数的计算，称取膨胀石墨、有机粘结剂、金属硅粉的总质量1205. 58g，假 定R设为40*%，根据R设=(Ι-p设/ p SiC)和V设=Μ总/ P设，其中p SiC = 3. 22g/cm，Μ总= 1205. 58g，求出在设计孔隙率下和该总质量下，成型应控制的体积Vs= 624cm3。 b多孔碳化硅陶瓷的素胚成型，将混合均匀的膨胀石墨、有机粘结剂、金属硅粉放 入模具中，并施加一定的压力，使体积为步骤a计算出的体积V s= 624cm3,得到多孔碳化硅 陶瓷的素胚。 3)多孔碳化硅陶瓷的烧制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种孔隙率可控的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括有以下步骤：1)多孔碳化硅素胚的比例设计A、有机粘接剂残炭量测定，将选用的单位质量有机粘接剂置于1200℃高温下，使其充分碳化，计算前后质量变化，其差值为每单位质量残碳量X；B、原材料的选取，各组分金属硅粉质量为MSi、膨胀石墨质量为MC、有机粘结剂质量为MX，按照MSi/28＝MC/12+X·MX/12，的比例关系选取备用；C、多孔碳化硅素胚的混合，将膨胀石墨和有机粘结剂混合均匀后，再加入金属硅粉并混合均匀；2)多孔碳化硅陶瓷的素胚成型将混合均匀的膨胀石墨、有机粘结剂和金属硅粉放入模具中，施加压力，控制素胚成型体积，得到多孔碳化硅陶瓷的素胚；3)多孔碳化硅陶瓷的烧制将多孔碳化硅陶瓷的素胚放入高温炉中，抽真空或充入惰性气体，升温至到1800‑2000℃，保温15‑45分钟，自然冷却至室温，得到所需要的多孔碳化硅陶瓷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐慢，曹宏，石和彬，陈常连，沈凡，季家友，王树林，薛俊，安子博，赵静，王亮，祝云，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42