一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法技术

一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述检验方法包括：晶体疏松生长缺陷的检验及碳化不完全缺陷的检验。采用扫描电镜观察样品冷镶样，分析确定是否存在晶体疏松生长缺陷；采用X射线衍射物相分析确定是否存在碳化不完全缺陷。本发明专利技术首次提出了超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的基本概念、表征方法及检验方法，以帮助硬质合金企业实时检测超粗颗粒WC粉末内在质量，提高超粗晶和特粗晶硬质合金的质量水平及质量稳定性；为超粗晶和特粗晶硬质合金原料WC粉末制备工艺优化，提供技术参数。适于工业化应用，对WC粉末生产工艺和WC粉末内在质量的改进、对超粗晶和特粗晶硬质合金的质量和质量稳定性提升具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述检验方法包括：晶体疏松生长缺陷的检验及碳化不完全缺陷的检验。采用扫描电镜观察样品冷镶样，分析确定是否存在晶体疏松生长缺陷；采用X射线衍射物相分析确定是否存在碳化不完全缺陷。本专利技术首次提出了超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的基本概念、表征方法及检验方法，以帮助硬质合金企业实时检测超粗颗粒WC粉末内在质量，提高超粗晶和特粗晶硬质合金的质量水平及质量稳定性；为超粗晶和特粗晶硬质合金原料WC粉末制备工艺优化，提供技术参数。适于工业化应用，对WC粉末生产工艺和WC粉末内在质量的改进、对超粗晶和特粗晶硬质合金的质量和质量稳定性提升具有重要意义。【专利说明】—种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法
本专利技术涉及一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，属于粉末冶金材料
和现代分析检测
。
技术介绍
WC粉是WC基硬质合金的关键原材料。WC粉末的内在质量包括其物相的单一性、结晶的完整性等。 国内外关于超粗晶和特粗晶硬质合金的研究历史晚于超细晶硬质合金，尚处于发展的早期阶段。 在粘结金属含量相同的条件下，与传统的中、粗晶硬质合金相比，超粗和特粗晶硬质合金具有极高的热导率，较高的断裂韧性和红硬性，较好的抗热疲劳和抗热冲击性能，主要用于极端工况条件下软岩的连续开采(如采煤、地铁和隧道建设)和现代化公路、桥梁的连续作业(如路面刨铣)，对韧性和抗热疲劳、抗热冲击性能要求较高的冲压模、冷镦模、轧辊等，具有非常广阔的市场前景。 制备超粗和特粗晶硬质合金，通常需采用费氏粒度>15 μ m的超粗颗粒WC粉末作为原料。这类WC原料的制备方法主要有两类: (I)掺杂工艺:包括氧化钨碱金属掺杂一高温还原(?1000°C )—高温碳化(>2000 0C )； (2)湿氢工艺:包括纯氧化钨湿氢高温还原(?1000°C )—高温碳化(>2000°C )。 制备超粗颗粒WC粉末必须采用超粗颗粒W粉作为原料。现有技术制备超粗颗粒W粉均是基于外因诱导还原过程中W颗粒急剧生长的原理。还原过程中W颗粒急剧生长容易导致W晶体疏松生长缺陷的形成。这种晶体缺陷具有显著的遗传效应，会导致WC晶体疏松生长缺陷的形成。 另一方面，由于原料W粉颗粒粗大，容易导致W、C混合不均匀和碳化不完全现象的出现。WC晶体疏松生长缺陷和碳化不完全缺陷均会导致硬质合金微观组织缺陷的形成、合金晶粒度的失控以及产品质量水平和产品质量稳定性的下降。 目前有关WC粉末的国家标准(如GB/T 4295、GB/T 26055、GB/T26725，等)仅涉及粉末的平均粒度或比表面积、化学成分、外观质量等外在质量，均不涉及独立于粉末粒度和化学成分之外的WC粉末的内在质量。如何有效评价对硬质合金工艺稳定性以及对硬质合金微观组织结构和性能及其稳定性具有重大影响的WC粉末的内在质量，一直困扰硬质合金企业界。易军，张立，王喆，等报道了一种从WC-Co硬质合金微观组织结构参数(平均晶粒度、邻接度、晶粒分布)和力学性能对湿磨工艺的敏感度评价WC粉末内在质量的方法(中国钨业，2014，29(2): 13 - 18)。这种方法具有较好的通用性，但需要通过合金实验，是一种间接的评价方法，不能直接披露WC粉末的内在质量缺陷。合金实验方案的合理性和合金实验水平均会影响实验结果的可靠性和客观性。 由于WC粉末属于脆性粉末，当粉末存在明显内在质量缺陷时，粉末的脆性会进一步增加。常用的粉末浸铜制样方法容易导致粉末的碎裂，严重影响对粉末本征质量判断的客观性；通常在X射线衍射仪器测试过程中，X射线对WC粉末的穿透深度< 2微米。对费氏粒度>15 μ m的超粗颗粒WC粉末直接进行X射线衍射物相分析是无法对粉末是否碳化完全做出判断的。 至今为止，关于WC粉末内在质量缺陷的基本概念、表征方法及其检验方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，以帮助硬质合金企业实时检测超粗颗粒WC粉末内在质量，提闻超粗晶和特粗晶硬质合金的质量水平及质量稳定性；为超粗晶和特粗晶硬质合金原料WC粉末制备工艺优化，提供技术参数。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述内在质量缺陷是指晶体疏松生长缺陷和碳化不完全缺陷，所述检验方法包括下述步骤: 第一步:晶体疏松生长缺陷的检验 将WC粉末制成冷镶试样，采用扫描电镜，观察冷镶试样抛光截面；在视场中搜寻，发现WC颗粒中存在孔洞时，调整视场，使WC单颗粒图像基本充满整个视场，对视场中的图像拍摄照片； 第二步:碳化不完全缺陷的检验 将WC粉末破碎至-120目，采用X射线衍射仪对其进行分析，获得X射线衍射图谱；观察2 Θ为25?55°之间的图谱衍射峰数量，确定每一个衍射峰对应的物相。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，第一步中，冷镶试样采用费氏粒度>15 μ m的原始供应态WC粉末制成。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，第一步中，冷镶试样的制备方法包括下述步骤: (I)WC粉末表面包裹 将待检样品WC粉末浸入乙酸乙酯中进行超声波分散，随后过滤、自然干燥，得到乙酸乙酯包裹WC粉末； (2)冷镶试样成型 将步骤I得到的乙酸乙酯包裹WC粉末置于冷镶树脂中，搅拌均匀后注入模具中，固化后脱膜，得到冷镶试样； 冷镶树脂由液态环氧树脂，二丁酯，乙二胺组成，按每100克液态环氧树脂中添加8?12毫升二丁酯、7?10毫升乙二胺配成； 冷镶试样成型时，先将环氧树脂和二丁酯搅拌均匀，然后，将乙酸乙酯包裹WC粉末分散其中，再加入乙二胺搅拌均匀后注入塑料模具内，在室温下静置30?50分钟，固化后脱模； (3)研磨抛光 按硬质合金金相样品磨抛方法对固化脱模样品进行研磨抛光； (4)腐蚀 采用新鲜配置的铁氰化钾和氢氧化钠的等体积混合溶液对抛光样品进行腐蚀，腐蚀时间为3?6分钟； (5)对腐蚀样品进行镀膜导电处理 采用镀膜仪在经腐蚀处理的样品表面镀一层厚度为15?25纳米的金或钼薄膜。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，铁氰化钾和氢氧化钠的等体积混合溶液中，铁氰化钾的质量百分比浓度为10?20%，氢氧化钠的质量百分比浓度10 ?20%。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，第一步中，对拍摄到的视场中WC颗粒的照片进行测量，照片中孔洞的对角平均尺寸> I微米时，认定被检测超粗颗粒WC粉末存在晶体疏松生长内在质量缺陷，所述对角平均尺寸是指孔洞最大对角尺寸与最小对角尺寸的平均值。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，第二步中，WC粉末破碎，采用球磨工艺进行。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，球磨选用滚动式球磨机按干破碎方式进行，球磨参数为:球磨机转速为26D〈/2?34D〈/2转/分钟，D为球磨桶内径，单位为米；硬质合金研磨球与WC粉末质量比为10:1?15:1 ;破碎时间为10?15小时。 本专利技术一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，第二步中，采用MDI Jad本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超粗颗粒WC粉末内在质量缺陷的检验方法，所述内在质量缺陷是指晶体疏松生长缺陷和碳化不完全缺陷，所述检验方法包括下述步骤：第一步：晶体疏松生长缺陷的检验将WC粉末制成冷镶试样，采用扫描电镜，观察冷镶试样抛光截面；在视场中搜寻，发现WC颗粒中存在孔洞时，调整视场，使WC单颗粒图像基本充满整个视场，对视场中的图像拍摄照片；第二步：碳化不完全缺陷的检验将WC粉末破碎至–120目，采用X射线衍射仪对其进行分析，获得X射线衍射图谱；观察2θ为25～55°之间的图谱衍射峰数量，确定每一个衍射峰对应的物相。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张立，徐涛，张忠健，刘向中，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43