用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料制造技术

技术编号:10716727 阅读:340 留言:0更新日期:2014-12-03 19:03
本发明专利技术提供一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,该介质材料包括主料、副料、改性剂和烧结助剂,本发明专利技术的温度稳定X8R型MLCC介质材料制备工艺简单、可实现中温烧结,其室温相对介电常数为1700-1950,室温损耗≤1.5%,室温绝缘电阻率≥5×1012Ω·cm,击穿电压≥5kv/mm,温度特性满足X8R要求,施加直流偏压2kv/mm时,其容值变化范围为:-25%≤ΔC/C0≤+15%,具有良好的产业化前景。

【技术实现步骤摘要】
用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料
本专利技术涉及电子信息材料与元器件
,尤其涉及一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料。
技术介绍
随着电子信息终端设备在高温环境下的应用,能适应于高温条件下稳定工作的MLCC成为迫切需要。尤其是在航空航天、汽车工业、勘探和军用移动通讯领域的应用,对高温的环境下MLCC的热稳定性和直流偏压提出了要求,以保障信号失真度小。常用X7R陶瓷材料已不能满足高温环境的使用要求,而一般的X8R陶瓷材料满足了高温使用环境的要求,但其在直流电压下介电常数明显下降。开发具有偏压特性的温度稳定X8R型多层瓷介电容器陶瓷材料成为当前的迫切需要,这也是本专利解决的问题。根据国际电子工业协会EIA标准,X8R型电容器陶瓷材料,以25℃的电容值为基准,在-55~+150℃的温度范围内,-15%≤ΔC/C0≤+15%,介质损耗≤2.5%。根据GJB192A-98中规定偏压特性,以25℃时的电容量为基准,在-55℃~125℃范围内,施加额定直流偏压时,-25%≤ΔC/C0≤+15%。现在已公开的涉及X8R型电容器陶瓷材料的专利数量很多,但均未涉及到其偏压特性,本专利技术以GJB192A-98中对偏压特性的规定作为参考,将其使用温度范围扩展为-55℃~150℃,即在该温度范围内,施加2kv/mm的直流电场时,其容值变化率为:-25%≤ΔC/C0≤+15%。
技术实现思路
本专利技术一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,该材料使得陶瓷能够在中温下烧结,并保持良好介电性能、较低的损耗、较高的绝缘电阻率和击穿电压以及良好的温度稳定性和偏压特性。本专利技术的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料由主料、副料、改性剂和烧结助剂组成,其中:所述主料为BaTiO3;所述副料为Na0.5Bi0.5TiO3、CaTiO3和MgTiO3中一种或两种;所述改性剂为Nb2O5、MnCO3、CeO2、SrCO3、Co2O3、Sm2O3和Y2O3中的四种或四种以上;所述烧结助剂为ZnO、CaO、H3BO3和SiO2中的三种或四种。进一步的,所述该温度稳定X8R型MLCC介质材料的制备步骤包括:称量、球磨、烘干和过筛,之后密封储存备用;其中,按所需的质量比例称取主料、副料、改性剂和烧结助剂于球磨罐中,以去离子水为介质进行混合球磨,为时5~8小时;烘干温度为110~120℃;过筛目数为100。进一步的,所述BaTiO3的纯度≥99.8wt%,粒度D50为0.6~0.8μm。进一步的,所述Na0.5Bi0.5TiO3的制备方法是:步骤1,将Bi2O3、Na2CO3和TiO2按1.01:1.01:4的摩尔比转化为质量比称取,获取第一原材料;步骤2,用无水乙醇作为介质对所述第一原材料进行混合球磨,球磨时间为8~12小时,获得第一球磨混合材料;步骤3,对所述第一球磨混合材料在温度为80~90℃的条件下进行6~8小时的烘干处理,获得第一烘干材料;步骤4,对所述第一烘干材料进行筛孔目数为100的过筛处理,然后在温度为800-850℃、保温时间为2~3小时的条件下进行煅烧,得到所述Na0.5Bi0.5TiO3。进一步的,所述CaTiO3的制备方法是:步骤1,将CaCO3和TiO2按1:1的摩尔比转化为质量比称取,获取第二原材料;步骤2,以去离子水为介质对所述第二原材料进行混合球磨,球磨时间为8~10小时,获得第二球磨混合材料;步骤3,对所述第二球磨混合材料在温度为100~120℃的条件下烘干,获得第二烘干材料;步骤4,对所述第二烘干材料进行筛孔目数为80的过筛处理,然后在温度为1000~1080℃、保温时间为3~5小时的条件下进行煅烧,得到所述CaTiO3。进一步的,所述MgTiO3的制备方法是:步骤1,将Mg(OH)2和TiO2按1:1的摩尔比转化为质量比称取,获取第三原材料;步骤2,以去离子水为介质对所述第三原材料进行混合球磨,球磨时间为8~10小时,的第三球磨混合材料;步骤3,对所述第三球磨混合材料在温度为100~120℃的条件下进行烘干处理,获得第三烘干材料;步骤4,所述第三烘干材料进行筛孔目数为80的过筛处理,然后在温度为1050~1150℃、保温时间为3~5小时的条件下进行煅烧,得到所述MgTiO3。进一步的,所述烧结助剂需要依次进行以下处理:1)球磨处理:球磨介质选用去离子水,球磨时间为6~8小时;2)烘干处理:温度为60~80℃,时间为12~16小时;3)过筛处理:过筛目数为80目;4)煅烧处理:温度为540~600℃,时间为5~6小时;5)研磨后再次过筛:过筛目数为100目;6)密封储存。进一步的,由所述温度稳定X8R型MLCC介质材料烧制成陶瓷介质材料的样品,需进行以下处理:步骤1,将所述温度稳定X8R型MLCC介质材料进行造粒、压片,制成陶瓷片;步骤2,将所述陶瓷片放入电阻炉中,以2~3℃/min由室温升高到560℃,保温2~3小时;步骤3,以4~6℃/min将560℃升至1130-1180℃,并保温2~3小时;然后随炉冷却至室温,烧制成陶瓷介质材料的样品。本专利技术的有益效果在于:本专利技术的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料具备粒度分布均匀、分散性好、成型性工艺好、满足X8R要求,且具有优异的偏压特性,该介质材料不含Pb、Cd、Hg、Cr等有毒元素,符合环保要求。目前,国内尚无对于具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料的报道,本专利技术所提供的具有偏压特性的温度稳定X8R型多层瓷介电容器材料具有良好的发展和产业化前景。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合实例对本专利技术作进一步详细说明。但所举实例不作为对本专利技术的限定。本专利技术所选原料如无特殊说明,均可通过商业渠道采购。实施例1一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,由主料、辅料、改性剂和烧结助剂构成。其中,主料BaTiO3粒度D50=0.65μm,纯度≥99.8%。按照摩尔比1.01:1.01:4的比例称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2,以无水乙醇为介质混合球磨10小时,在80℃下烘干6小时,研磨并过120目筛,放入坩埚在850℃下预烧2.5小时,得到钛酸铋钠粉体,并用自封袋进行封装储存备用。按照摩尔比1:1的比例将CaCO3和TiO2称取,以去离子水为介质,球磨8小时,在120℃烘干,过80目筛,在1060℃煅烧3小时,得到所述CaTiO3,并用自封袋进行封装储存备用。按照质量比1:2.5:0.8的比例称取H3BO3、ZnO和SiO2;选用去离子水作为球磨介质,球磨时间为6小时;烘干温度为80℃,时间为12小时,之后过80目筛;预烧温度为570℃,时间为5小时,之后随炉冷却;经过研磨后,过100目筛,获得所述烧结助剂GF-1,并用自封袋进行封装储存备用。按照表1的重量比进行主料、辅料、改性剂和烧结助剂的称取,以去离子水为介质,球磨混合8小时,在120℃下烘干8小时,取出陶瓷粉体,并用自封袋进行封装储存。对所制备陶瓷材料进行性能考核:称取3g陶瓷粉体,加入5wt%的PVA水溶液进行造粒,在200MPa下压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于:该温度稳定X8R型MLCC介质材料由主料、副料、改性剂和烧结助剂组成,其中:所述主料为BaTiO3;所述副料为Na0.5Bi0.5TiO3、CaTiO3和MgTiO3中一种或两种;所述改性剂为Nb2O5、MnCO3、CeO2、SrCO3、Co2O3、Sm2O3和Y2O3中的四种或四种以上;所述烧结助剂为ZnO、CaO、H3BO3和SiO2中的三种或四种。

【技术特征摘要】
1.一种用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于:该温度稳定X8R型MLCC介质材料由主料、副料、改性剂和烧结助剂组成,其中:所述主料为BaTiO3;所述副料为Na0.5Bi0.5TiO3与CaTiO3,或Na0.5Bi0.5TiO3与MgTiO3;所述改性剂为Nb2O5、MnCO3、CeO2、SrCO3、Co2O3、Sm2O3和Y2O3中的四种或四种以上;所述烧结助剂为ZnO、CaO、H3BO3和SiO2中的三种或四种。2.如权利要求1所述的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于,所述该温度稳定X8R型MLCC介质材料的制备步骤包括:称量、球磨、烘干和过筛,之后密封储存备用;其中,按所需的质量比例称取主料、副料、改性剂和烧结助剂于球磨罐中,以去离子水为介质对所述主料、副料、改性剂和烧结助剂进行混合球磨,为时5~8小时;烘干温度为110~120℃;过筛目数为100。3.如权利要求1所述的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于:所述BaTiO3的纯度≥99.8wt%,粒度D50为0.6~0.8μm。4.如权利要求1所述的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于,所述Na0.5Bi0.5TiO3的制备方法是:步骤1,将Bi2O3、Na2CO3和TiO2按1.01:1.01:4的摩尔比转化为质量比称取,获取第一原材料;步骤2,用无水乙醇作为介质对所述第一原材料进行混合球磨,球磨时间为8~12小时,获得第一球磨混合材料;步骤3,对所述第一球磨混合材料在温度为80~90℃的条件下进行6~8小时的烘干处理,获得第一烘干材料;步骤4,对所述第一烘干材料进行筛孔目数为100的过筛处理,然后在温度为800-850℃、保温时间为2~3小时的条件下进行煅烧,得到所述Na0.5Bi0.5TiO3。5.如权利要求1所述的用于中温烧结具有偏压特性的温度稳定X8R型MLCC介质材料,其特征在于,所述CaTiO3的制备方法是:步骤1,将CaCO3和TiO2按...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨魁勇陈仁政程华容宋蓓蓓杨喻钦
申请(专利权)人:北京元六鸿远电子技术有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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