本发明专利技术公开了一种窄滞后亚微米级形状记合金薄膜及其制备方法，利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备Ni-Ti薄膜。靶材采用纯金属Ni、Ti，纯度原子百分比均为99.995%，本底真空度＞5×10-5Pa，Ar气压为1Pa，溅射功率分别为Ni=15W，Ti=50W，溅射时间为19～285min，制备的薄膜置于高真空退火炉中进行晶化处理。本发明专利技术中薄膜相变滞后的减小是由于薄膜的马氏体相变行为受到调制的结果，由原来块体合金中的B2-B19’相变调控转变为B2-R相变。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种窄滞后亚微米级形状记合金薄膜及其制备方法，利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备Ni-Ti薄膜。靶材采用纯金属Ni、Ti，纯度原子百分比均为99.995%，本底真空度＞5×10-5Pa，Ar气压为1Pa，溅射功率分别为Ni=15W，Ti=50W，溅射时间为19～285min，制备的薄膜置于高真空退火炉中进行晶化处理。本专利技术中薄膜相变滞后的减小是由于薄膜的马氏体相变行为受到调制的结果，由原来块体合金中的B2-B19’相变调控转变为B2-R相变。【专利说明】
本专利技术涉及记忆合金
，特别涉及。
技术介绍
N1-Ti形状记忆合金薄膜由于其高的功率密度、大的位移和驱动力、低的操作电压等优异的性能在微机电系统领域中获得了广泛的关注。但是对于N1-Ti合金而言，其相变滞后比较大(一般在30 K左右)，这就使得其作为驱动器材料时的工作频率受到了限制(〈 50Hz)，从而阻碍了 N1-Ti合金在微机电领域的进一步应用。 在N1-Ti合金中，马氏体相变一般是指从母相(B2)到马氏体相(B19’)的转变。然而，在特定的条件下马氏体相变也会被分割为两步相变，即B2-R-B19’。需要特别指出的是，B2-B19’的相变滞后一般为30 K左右，但B2-R的相变滞后却很小，一般只有5 K左右。虽然相比于B2-B19’相变，B2-R的相变应变较小，但其在窄相变滞后方面的优势却使其具有很好的应用前景。 虽然目前对影响R相产生的因素已经有了比较清晰的认识，但如何将B2-R与R-B19’分离开来却缺少有效的手段，而且R相的稳定性也是亟待解决的问题。因此，如何控制N1-Ti合金的相变行为，从而利用B2-R相变成为了目前功能材料领域研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过控制N1-Ti合金薄膜的马氏体相为行为，提供一种满足驱动器在不同使用条件下的高工作频率要求的窄滞后亚微米级形状记忆合金薄膜的制备方法。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:一种窄滞后亚微米级形状记忆合金薄膜，所述记忆合金薄膜由N1、Ti两种元素组成，其中Ni元素原子比为48~49%，Ti元素的原子比为52~51%，利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备N1-Ti薄膜。 进一步地，所述N1-Ti薄膜的制备操作步骤包括:1、将(111)取向的Si衬底置于丙酮溶液中超声清洗30min，获得洁净的用于生长薄膜的Si表面；2、利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备N1-Ti薄膜，靶材采用纯金属N1、Ti，纯度原子百分比均为99.995 %，本底真空度〉5 X10_5 Pa，氩气气压为I Pa，溅射功率分别为 Ni = 15 W, Ti = 50 W，溅射时间为 19~285 min ；3、将所述步骤2得到的薄膜置于高真空退火炉中进行晶化处理:退火温度为550°C,保温时间为I h。 进一步地，所述N1-Ti薄膜，其相变滞后仅为I~4 K。 进一步地，所述N1-Ti薄膜，其马氏体相变温度可以在-123~22 °C范围内实现调控。 进一步地，所述N1-Ti薄膜，其厚度可以精确控制在6(T1000 nm之间。 本专利技术具有以下有益效果:本专利技术中薄膜相变滞后的减小是由于薄膜的马氏体相变行为受到调制的结果，由原来块体合金中的B2-B19’相变调控转变为B2-R相变。通过对亚微米级别的薄膜进行不同的退火条件处理，薄膜的晶粒尺寸被控制在纳米尺度，晶粒尺寸越小，B2-R与R-B19’两步相变的分离程度越大，最终实现特定微观结构薄膜的B2-R单步马氏体相变，提高N1-Ti薄膜作为驱动器材料的工作频率。 【专利附图】【附图说明】 图1为N1-Ti薄膜横截面的扫描电镜图。 图2为N1-Ti薄膜的XRD图谱。 图3为N1-Ti薄膜透射电镜下的微观结构图。 图4为N1-Ti薄膜的电阻率随温度变化曲线。 图5为N1-Ti薄膜的相变温度及相变滞后数值。 【具体实施方式】 下面采用实施例的方式对本专利技术的相变型反射隔热涂料及其制备方法作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。 实施例1:本专利技术窄滞后、亚微米级形状记忆合金薄膜由N1、Ti两种元素组成，其中Ni元素原子比为48~49 %，Ti元素的原子比为52~51%。 1、将P型(111)取向的Si单晶片置于丙酮溶液中超声清洗30 min，获得洁净的用于生长薄膜的Si表面；2、将清洗过的Si基片固定在圆盘夹具上，然后放置在溅射平台的共溅射台上；3、选用纯金属N1、Ti靶材，纯度原子百分比均为99.995 %。将靶材置于两个直流靶台上，调整两个靶的倾斜角度为45度，以保证靶材的中心对准共溅射台；4、利用机械泵先将磁控溅射设备的腔体抽到真空度高于6Pa，然后打开分子泵继续抽真空，直至真空度达到5 X 10_5 Pa以上；5、通入氩气，保持流量在20sccm，然后调节分子泵阀门的大小将真空室压强控制在3Pa左右；6、打开两个靶材对应的直流电源，调整输出功率大小，尝试溅射起辉；7、起辉后，继续保持氩气流量在20sccm，调节分子泵阀门的大小将真空室压强控制在I Pa左右，然后调节Ni靶对应直流电源的功率为15 W，Ti为50 W，进行预溅射20 min ；8、打开两个靶材上方挡板，开始进行薄膜的沉积生长，溅射时间为19min ；9、将得到的薄膜取出后置于高真空退火炉中以进行晶化处理；10、利用机械泵先将退火炉的腔体抽到真空度高于6Pa，然后打开分子泵继续抽真空，直至真空度达到5 X 10_5 Pa以上；11、设定加热温度为550°C，打开加热装置，在达到设定温度后保温I h。 实施例2:本实施方式与实施方式一不同之处在于步骤8中N1-Ti薄膜的沉积时间为29 min，其余步骤与实施方式一均相同。 实施例3:本实施方式与实施方式一不同之处在于步骤8中N1-Ti薄膜的沉积时间为40 min，其余步骤与实施方式一均相同。 实施例4:本实施方式与实施方式一不同之处在于步骤8中N1-Ti薄膜的沉积时间为90min,其余步骤与实施方式一均相同。 实施例5:本实施方式与实施方式一不同之处在于步骤8中N1-Ti薄膜的沉积时间为150 min，其余步骤与实施方式一均相同。 实施例6:本实施方式与实施方式一不同之处在于步骤8中N1-Ti薄膜的沉积时间为285 min，其余步骤与实施方式一均相同。 由附图1可以看出，高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备的N1-Ti薄膜与Si衬底结合良好、膜厚均匀，且具有典型的柱状晶生长方式。 薄膜的XRD图谱表明，见附图2，在室温状态下所有薄膜的主要相组成为奥氏体相，这也说明相变温度是低于室温的。 从附图3可以看出，N1-Ti薄膜的晶粒尺寸是在纳米级别的，而且随着薄膜厚度的减小晶粒尺寸也逐渐减小。通过对亚微米级别的薄膜进行不同的退火条件处理，薄膜的晶粒尺寸被控制在纳米尺度。晶粒尺寸越小，B2 - R与R - B19’两步相变的分离程度越大，从而决定了薄膜的B2 - R单步马氏体相变。 附图4所示的是利用电阻率法测定的各个厚度薄膜的马氏体相变过程及相应相转变温度。可以明显地看出，在1000 nm厚度的薄膜中，还可以观察本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种窄滞后亚微米级形状记忆合金薄膜，其特征在于，所述记忆合金薄膜由Ni、Ti两种元素组成，其中Ni元素原子比为48~49%，Ti元素的原子比为52~51%，利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备Ni‑Ti薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘冠军，孟祥康，任华，陆洪彬，
申请(专利权)人：海安南京大学高新技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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