本发明专利技术公开了一种高比表面积聚多巴胺碳材料的制备方法，步骤如下：（1）将盐酸多巴胺溶于去离子水中，得盐酸多巴胺水溶液，注入乙醇和氨水的混合液中；置于密闭容器中充分搅拌，得到聚多巴胺球混合液，将所得的聚多巴胺球混合液过滤，冲洗，烘干，得到固体聚多巴胺球；（2）将固体聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛围进行高温活化反应，然后进行清洗、过滤、烘干后得到高比表面积的聚多巴胺碳材料。本发明专利技术方法所制备聚多巴胺多孔碳材料具有工艺简单、产率高和比表面积及孔容大的特点，调控KOH的量可调节聚多巴胺碳材料的孔隙结构，合成比表面积及孔容各不相同的材料，获得高比表面积和孔容的的聚多巴胺碳材料。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，步骤如下：（1）将盐酸多巴胺溶于去离子水中，得盐酸多巴胺水溶液，注入乙醇和氨水的混合液中；置于密闭容器中充分搅拌，得到聚多巴胺球混合液，将所得的聚多巴胺球混合液过滤，冲洗，烘干，得到固体聚多巴胺球；（2）将固体聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛围进行高温活化反应，然后进行清洗、过滤、烘干后得到高比表面积的聚多巴胺碳材料。本专利技术方法所制备聚多巴胺多孔碳材料具有工艺简单、产率高和比表面积及孔容大的特点，调控KOH的量可调节聚多巴胺碳材料的孔隙结构，合成比表面积及孔容各不相同的材料，获得高比表面积和孔容的的聚多巴胺碳材料。【专利说明】
本专利技术涉及一种具有发达孔隙结构的吸附材料的制备方法，具体涉及。
技术介绍
多巴胺是一种高含碳的生物分子，广泛存在生物的贝壳表层中，是人类可持续(可再生)获得的碳源材料。多巴胺会在一定的pH条件下聚合成聚多巴胺球，将聚多巴胺球经过碳化处理后即得聚多巴胺碳材料。聚多巴胺碳材料以其孔隙结构发达，水热稳定性优良，在催化材料、膜材料和电极材料的表面修饰等领域引起关注。Lu et al.(KelongAi,Yanlan Liu,Changping Ruan, Lehui Lu*and Gaoqing(Max) Lu*.Sp2 C-DominantN-Doped Carbon Sub-micrometer Spheres with a Tunable Size:A Versatile Platformfor Highly Efficient Oxygen-Reduct1n Catalysts.Adv.Mater.2013，25，998 - 1003)报道了一种聚多巴胺碳材料的合成方法:(1)先将聚多巴胺球在800摄氏度下进行碳化:(2)将碳化后的聚多巴胺球与KOH以1:4混合，然后在770°C下进行高温反应，最后得到孔隙结构发达的聚多巴胺多孔碳材料，其BET比表面积为2006 m2/g。此制备方法可称为碳化-活化法。 此方法仍存在以下不足: 1.材料收率过低； 2.所制得的材料其比表面积、孔容仍需要进一步提高； 3.合成能耗仍较高，它需要两个高温反应过程。 针对以上问题，本专利技术提出一种一步法制备聚多巴胺多孔碳材料。不仅可以提高收率，又可缩短工艺降低能耗以及能使材料具有更高的比表面积。
技术实现思路
: 本专利技术的目的在于针对现有聚多巴胺碳材料孔隙机构及合成收率等方面的不足，提出一种在降低能耗，提高收率的同时合成出更高比表面积及更大孔容的聚多巴胺碳材料的方法。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现: ，包括如下步骤: (I)将盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液，然后注入乙醇和氨水的混合液中；置于密闭容器中充分搅拌，得到聚多巴胺球混合液，将所得的聚多巴胺球混合液过滤，冲洗，烘干，得到固体聚多巴胺球； (2)将步骤⑴所得的固体聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛围进行高温活化反应，然后进行清洗、过滤、烘干后得到高比表面积的聚多巴胺碳材料。 上述方法中，步骤(I)中，所述盐酸多巴胺水溶液按盐酸多巴胺晶体与去离子水的质量比为1:50?200配置，所述盐酸多巴胺溶液与乙醇和氨水按照体积比为盐酸多巴胺溶液:乙醇:氨水=50?200:40:1，所述搅拌为在室温下搅拌10?30h。 上述方法中，步骤⑵中所述固体聚多巴胺球和KOH混合比例为质量比1:1?1:7，所述高温活化反应的反应温度为500?800°C，反应时间为I?3h，所述清洗为用稀盐酸及去离子水冲洗4次；所述烘干为50°C -80°C真空干燥。 上述方法中，所述高比表面积的聚多巴胺碳材料的BET比表面积为2343-353?2/g，总孔容为1.37-2.23cm3/g，其中微孔孔容为0.81-1.23cm3/g ;所述高比表面积的聚多巴胺碳材料为小球状结构，粒径在300-600nm范围内。 与现有技术相比，本专利技术的合成方法优点: 1.省去了高温碳化步骤，而采用直接活化法，能耗降低约50%左右； 2.省去了高温碳化步骤，又可大大减少了碳损失，收率提高50%以上； 3.调控KOH的量可以调节聚多巴胺碳材料的孔隙结构，合成出比表面积及孔容各不相同的聚多巴胺碳材料，可获得更高比表面积和孔容的的聚多巴胺碳材料。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术4种实施例所得到的4种不同的聚多巴胺碳材料的N2吸附等温线。 图2为实施例1所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。 图3为实施例2所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。 图4为实施例3所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。 图5为实施例4所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。 【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。 实施例1 将Ig的盐酸多巴胺溶于50ml去离子水中，将该溶液倒入加40ml无水乙醇和 0.75ml氨水(质量分数28% )的混合液中。加入后密封充分搅拌10h，便得到聚多巴胺球混合液，将产物用微孔滤膜过滤，所得材料用去离子水冲洗干净，50摄氏度真空干燥1h即得到固体的聚多巴胺球。按聚多巴胺球与KOH质量比为1:1进行混合，然后充分混合并研磨搅拌使之均匀，接着将此固体混合物放进管式炉，在Ar的气氛下以5K/min的升温速率升到500摄氏度，并维持500摄氏度lh，待自然降至室温后，将所得固体溶于lmol/L的HCl中，使未反应的KOH充分中和，再用微孔滤膜过滤并用去离子水多次清洗至pH = 7，50摄氏度真空干燥12h，得到固体聚多巴胺多孔碳材料。 实施例2 将Ig的盐酸多巴胺溶于150ml去离子水中，将该溶液倒入加40ml无水乙醇和 0.75ml氨水(28%)的混合液中。加入后密封充分搅拌15h，便得到聚多巴胺球混合液，将产物用微孔滤膜过滤，所得材料用去离子水冲洗干净，50摄氏度真空干燥1h即得到固体的聚多巴胺球。按聚多巴胺球与KOH质量比为1:5进行混合，然后充分混合并研磨搅拌使之均匀，接着将此固体混合物放进管式炉，在Ar的气氛下以5K/min的升温速率升到700摄氏度，并维持700摄氏度2.5h，待自然降至室温后，将所得固体溶于lmol/L的HCl中，使未反应的KOH充分中和，再用微孔滤膜过滤并用去离子水多次清洗至PH = 7，60摄氏度真空干燥12h，得到固体聚多巴胺多孔碳材料。 实施例3 将Ig的盐酸多巴胺溶于10ml去离子水中，将该溶液倒入加40ml无水乙醇和 0.75ml氨水(28%)的混合液中。加入后密封充分搅拌25h，便得到聚多巴胺球混合液，将产物用微孔滤膜过滤，所得材料用去离子水冲洗干净，50摄氏度真空干燥1h即得到固体的聚多巴胺球。按聚多巴胺球与KOH质量比为1:3进行混合，然后充分混合并研磨搅拌使之均匀，接着将此固体混合物放进管式炉，在Ar的气氛下以5K/min的升温速率升到600摄氏度，并维持600摄氏度1.5h，待自然降至室温后，将所得固体溶于lmol/L的HCl中，使未反应的KOH充分中和，再用微孔滤膜过滤并用去离子水多次清洗至P本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高比表面积的聚多巴胺碳材料的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液，然后注入乙醇和氨水的混合液中；置于密闭容器中充分搅拌，得到聚多巴胺球混合液，将所得的聚多巴胺球混合液过滤，冲洗，烘干，得到固体聚多巴胺球；（2）将步骤（1）所得的固体聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛围进行高温活化反应，然后进行清洗、过滤、烘干后得到高比表面积的聚多巴胺碳材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李忠，咸士凯，彭俊洁，赵祯霞，王莎，肖静，夏启斌，马宸，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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