替加环素杂质的立体选择性制备方法技术

本发明专利技术公开了一种替加环素杂质的立体选择性制备方法，其以盐酸米诺环素为原料，在低级烷醇和液态酸中搅拌，后升温至35～45℃，保温反应2-5小时，降温，调节混合液的pH值至6.5-8.5，析出固体，控温反应2h，复测pH值无变化，过滤，以低级烷醇溶剂洗涤滤饼，干燥，即得替加环素杂质E，纯度可达到98.0％以上，收率大于50％。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
替加环素杂质E的立体选择性制备方法，包括如下步骤：1)在低级烷醇和液态酸的混合物中，加入盐酸米诺环素；2)将步骤1)所得混合液升温至35‑45℃，保温反应2‑5h；3)停止加热，降温至‑10～20℃，加入碱，调节pH值至6.5‑8.5，析出固体，保温0‑5℃反应2h，复测pH值无变化，过滤，0‑5℃下以低级烷醇洗涤滤饼，得到替加环素杂质E，室温减压干燥3‑6h，得到杂质E。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐劲，包丹，谭超，张军，
申请(专利权)人：重庆福安药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85