一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工材料制备技术领域，具体是涉及一种磷钨酸副盐分解助剂及其制备方法，该副盐分解助剂以Keggin结构磷钨杂多酸、试剂级稀硫酸、工业级尿素为主要原料，经过科学的制备工艺合成而成，本发明专利技术所使用的是对环境友好的磷钨杂多酸，同时采用固相合成法避免了在反应过程中使用有机溶剂，使磷钨酸副盐分解助剂的制备合成过程对周边环境没有污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工材料制备
，具体是涉及一种磷钨酸副盐分解助剂及其制备方法。
技术介绍
湿式氧化法脱硫脱氰工艺是在液相中将气体中的硫化氢、氢化氰等有毒物质去除的方法，已广泛应用于各种含硫含氰气体的净化过程。目前，国内采用的氨法湿式氧化法脱硫脱氰普遍存在脱硫循环液中产生硫氰酸铵、硫酸铵、硫代硫酸铵这三种盐类，统称为副盐。系统内副盐浓度上升可造成脱硫效率下降、脱硫液粘稠、系统压差升高的现象。现有的处理方式是排放一定数量的脱硫液以降低系统内副盐的浓度，来保证脱硫效果和维持正常生产。系统排放出来的含有副盐的废液处理方式主要有：1、提盐，通过蒸发、浓缩、结晶提取脱硫废液中盐类；2、掺入焦煤，送入煤场或在送煤皮带上喷洒；3、进入熄焦池用于熄焦。以上三种方法不同程度的存在着运行成本偏高、操作环境恶劣、二次污染环境的问题，长周期运行对环境造成的破坏其结果和程度是比较严重的。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种磷钨酸副盐分解助剂，它可将脱硫废液中的副盐进行分解，经荒煤气加热后分解成挥发氨、碳、水蒸气、硫化氢等气体，80%以上的气体伴随荒煤气进入化产工段再次进行净化处理，其余部分随同焦油和循环氨水进入机械化澄清池和生化池进行净化处理。该产品采用具有绿色无污染且具有强酸性质的磷钨杂多酸作为主要原料，并且合成采用固相合成法工艺，避免了在合成过程中使用有机溶剂，在制备过程中对周边环境友好无污染、不腐蚀设备、无二次污染且制备工艺简单易于操作生产，原材料具有普遍性，易于采购，适用于工业化生产等优点。
技术实现思路
本专利技术是这样实现的： 1.一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，所述副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；Keggin结构的磷钨杂多酸 4～6份、含量为40%的稀硫酸1～2份、尿素 2～3份、软水2～3份；制备方法如下：将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃，持续加热2-3小时，然后将用软水溶解后的Keggin结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热2-3小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。2.一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，所述的副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；Keggin结构的磷钨杂多酸 4～6份、含量为40%的稀硫酸1～2份、尿素 2～3份、软水2～3份；PAM 1～2份制备方法如下：将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃，持续加热2-3小时，然后将用软水溶解后的Keggin结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热2-3小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入配比量的PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。下表为本专利技术的磷钨酸副盐分解助剂物理指标及相关检测标准外观采用目测方法，为淡黄色晶体粉末，水溶液呈淡黄色或无色，肉眼无可见杂质；水不溶物采用：GB/T2671.1-1996 水溶性染料溶解度和溶液稳定性的测定；副盐分解助剂的堆积密度为0.80g/cm3-1.0g/cm3。本专利技术磷钨酸副盐分解助剂在焦化企业湿式氧化法脱硫废液副盐分解过程中，具有如下优点：1、用量少，每分解1立方米脱硫废液内副盐添加该产品约0.1Kg；2、副盐分解彻底无残留；3、对脱硫设备无腐蚀，对操作人员无伤害；4、分解后产物为：挥发氨、水蒸气、碳、硫化氢等物质，不造成二次污染。具体实施方式：下面结合实施案例对本专利技术作进一步说明：副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；Keggin结构的磷钨杂多酸 4～6份、含量为40%的稀硫酸1～2份、尿素 2～3份、软水2～3份；PAM（聚丙烯酰胺）1～2份实施例１取Keggin结构的磷钨杂多酸1200g，加入软水700ｇ，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸400g和尿素400g放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃时，持续加热1-2小时，然后将磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热时间为2-3小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂，将副盐分解助剂A加入脱硫废液槽中进行分解副盐。实施例2取Keggin结构的磷钨杂多酸1200g，加入软水700ｇ，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸400g和尿素400g放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃时，持续加热1-2小时，然后将磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热时间为2-3小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，干燥粉碎研磨，粒度为20目，最后加入350g（聚丙烯酰胺）PAM得到淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂A，最后加入脱硫废液槽中进行分解副盐。 实施例3取Keggin结构的磷钨杂多酸1000g，加入软水600ｇ，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸500g和尿素400g放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃时，持续加热1-2小时，然后磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热时间为2-3小时，然后将所得到的中间产物取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂，制得副盐分解助剂B，加入脱硫废液槽中进行分解副盐。实施例4取Keggin结构的磷钨杂多酸1000g，加入软水600ｇ，将磷钨杂多酸稀释成磷钨酸水溶液，取稀硫酸500g和尿素400g放入带搅拌装置的反应釜中搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃时，持续加热1-2小时，然后磷钨酸水溶液加入至反应釜内，缓慢并均匀加热至100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，其特征在于：该副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；Keggin结构的磷钨杂多酸 4～6份、含量为40%的稀硫酸1～2份、尿素 2～3份、软水2～3份；制备方法如下：将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃，持续加热2‑3小时，然后将用软水溶解后的Keggin结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热2‑3小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3‑4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。

【技术特征摘要】
1.一种磷钨酸副盐分解助剂及制备方法，其特征在于：该副盐分解助剂是通过以下原料按重量配比制备而成的；
Keggin结构的磷钨杂多酸 4～6份、
含量为40%的稀硫酸1～2份、
尿素 2～3份、软水2～3份；
制备方法如下：
将尿素、稀硫酸加入带有搅拌装置的反应釜内充分搅拌均匀，缓慢并均匀加热至80～95℃，持续加热2-3小时，然后将用软水溶解后的Keggin结构的磷钨杂多酸水溶液加入反应釜中，混合并搅拌均匀，缓慢并均匀加热至100～130℃，加热2-3小时，取出，加入氢氧化钙中和过量硫酸，然后使用离心式过滤器将其过滤，将过滤后的产物取出放入电加热箱中进行加热，在140～160℃下固相合成，合成时间3-4小时，得到中间产物磷钨酸混合物，经干燥粉碎研磨后得到粒度为20目的淡黄色目的产物磷钨酸副盐分解助剂。
2.一种磷钨酸副盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宝利，
申请(专利权)人：李宝利，
类型：发明
国别省市：吉林;22