本发明专利技术提供一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法：将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中，不断搅拌得到白色悬浊液，调节白色悬浊液的pH=2～5得到前驱液，微波和超声波同时作用于前驱液，并升温到60～80℃保温90～180min，产物离心、洗涤、干燥，箱式电炉600～750℃保温1～4h，得到花状Sm2W3O12微晶，本发明专利技术采用两步法制备花状Sm2W3O12微晶，先用微波-超声工艺制备煅烧前驱体，再通过低温煅烧得到纯相Sm2W3O12微晶，该方法工艺过程简单，参数易控制，无需气氛保护，可直接得到粉体，制得的Sm2W3O12微晶纯度高，化学组成均一，形貌较规则，为棱柱组成的花状。
【技术实现步骤摘要】
—种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法
本专利技术涉及一种Sm2W3O12微晶的制备方法，特别涉及一种两步法制备花状Sm2W3O12微晶的方法。
技术介绍
Sm2W3O12是钨酸盐系列中的一员，具有顺磁性和光响应能力，还可能具有铁电、压电、热释电、非线性介电极化率、负热膨胀性、气敏特性等特殊性能，可用于光催化、永磁材料、固体氧化物燃料电池、陶瓷电容器等领域，具有良好、广泛的应用前景。因此，对于纯相特殊形貌Sm2W3O12制备方法的开发具有重要意义。目前已报道的鹤酸衫的制备方法多为固相反应法。P.Urbanowicz等人通过固相反应法，以Sm2O3和WO3为原料制备了具有磁性的Sm2WO6晶体[P.Urbanowicz, E.Tomaszewicz, et al.Magnetic properties of R2WO6(where R=Nd, Sm, Eu, Gd, Dy andHo).Physica B，404 (2009) 2213-2217]。Qin Li等人也用类似方法合成了具有良好导电性能的 Sm2WO6 晶体[Qin Li, Venkataraman Thangadura1.Novel Nd2ffo6-type Sm2_xAxM1_yBy06_ δ (A=Ca, Sr ; M=Mo, W; B=Ce, Ni) mixed conductors.Journal of PowerSources, 196(2011) 169-178]。固相反应法制备钨酸钐，需要将原料Sm2O3和WO3按比例均匀混合，然后加热到较高温度(800°C~1200°C)，保温较长时间(12~24h)，得到产品。这种方法具有高产率、工艺简单等优点，然而反应需在高温下进行、制备周期较长、能耗大，不符合目前追求绿色、环保、节能、高效的趋势。在关于钨酸盐的已有报道中，湿化学法成为主流制备方法，如液相反应法、微乳液法、溶剂热法、水热法等，其中水热法和微波水热法是报道最多的方法。Gao Chunmei等在200°C下将Bi (NO3)3.5H20和Na2WO4.2H20制备的前驱液进行水热反应20h，制备了Bi2WO6 粉体[Gao C M, Wang Z Y.Effect of pH Values on Photocatalytic Propertiesof Bi2WO6Synthesized by Hydrothermal Method.Journal of Wuhan University ofTechnology-Mater.Sc1.Ed, 24(2009):533-536]。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法，具有方法简单，工艺参数易控制，生产周期短，产物纯度高、形貌规则的特点。为达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案:步骤一:将SmCl3.6Η20和Na2WO4.2Η20分别加入去离子水中，然后搅拌5~15min得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液；步骤二:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中，然后不断搅拌(5~10分钟)得到白色悬浊液，控制Sm: W的摩尔比=1:0.5~2，且Sm3+浓度为0.04~0.15mol/L ；步骤三:用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2~5，并持续搅拌10~30min，得到前驱液；步骤四:将前驱液装入合成萃取反应仪中；步骤五:在合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式，并将微波功率控制在200~400W，超声波的功率控制在300~500W，再选择温度-时间工作模式，打开微波和超声波，使微波和超声波同时作用于前驱液，并升温到60~80°C保温90~180min，保温结束后自然冷却到室温；步骤六:经过步骤五后，打开合成萃取反应仪，将得到的产物离心分离得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体；步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚，然后装入箱式电炉，以5~15°C /min的升温速率自室温升温至600~750°C并保温I~4h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到花状Sm2W3O12 微晶。所述HCl水溶液的浓度为2~4mol/L。所述步骤六中，烘干的温度为50~60°C。本专利技术的有益效果:本专利技术采用两步法制备花状Sm2W3O12微晶，先用微波-超声工艺制备煅烧前驱体，再通过低温煅烧得到纯相Sm2W3O12微晶，该方法工艺过程简单，参数易控制，无需气氛保护，可直接得到粉体，克服了传统固相烧结法需反复煅烧研磨的缺点，采用本专利技术中方法制得的Sm2W3O12微晶纯度高，化学组成均一，形貌较规则，为棱柱组成的花状。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的Sm2W3O12微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。图2为本专利技术实施例1制备的Sm2W3O12微晶的扫描电镜(SEM)照片。【具体实施方式】下面结合附图及实施例对本专利技术做详细说明。实施例1:步骤一:将分析纯SmCl3.6H20和Na2WO4.2H20分别加入一定量的去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌5min得到透明溶液A (SmCl3溶液)和透明溶液B (Na2WO4溶液)；步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中，不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm:W=1:0.5 (摩尔比)，Sm3+浓度为 0.05mol/L ；步骤三:用浓度为2mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=3，并持续搅拌lOmin，得到前驱液；步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波?紫外?超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，测温方式为直接测温(钼电阻测温)；步骤五:在所述合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式，其中微波功率控制在300W，超声波的功率控制在300W。再选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，使微波和超声波同时作用于前驱液，升温到80°C，并保温180min，保温结束后自然冷却到室温；步骤六:打开微波?紫外?超声波三位一体合成萃取反应仪，将得到的产物离心分离得到沉淀，依次用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱并在60°C下烘干得到粉体；步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚，装入箱式电炉，以10°C /min的升温速率自室温升温至650°C并保温lh，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到花状Sm2W3O12微晶。参见图1，从X-射线衍射(XRD)图谱中可知，本实施例制备的产物为纯相Sm2W3O12,且结晶性较好。参见图2，由扫描电镜(SEM)照片中可见，本实施例制备的产物微观形貌为直径约5 μ m的、由棱柱组成的花状，形貌比较规则。实施例2:步骤一:将分析纯SmCl3.6H20和Na2WO4.2H20分别加入一定量的去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌IOmin得到透明溶液A (SmCl3溶液)和透明溶液B (Na2WO4溶液)；步骤二:将透明溶液B缓慢滴加至透明溶液A中，不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm: W=1:1 (摩尔比)，Sm3+ 浓度为 0.04mol/L ；步骤三:用浓度为3mol/L的HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2，并持续搅拌15min,得到前驱液；步骤四:将前驱液装入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波‑超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入去离子水中得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液；步骤二：将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中，然后不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm:W的摩尔比=1:0.5～2，且Sm3+浓度为0.04～0.15mol/L；步骤三：用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2～5，并持续搅拌10～30min，得到前驱液；步骤四：将前驱液装入合成萃取反应仪中；步骤五：在合成萃取反应仪上先选择微波‑超声合成模式，并将微波功率控制在200～400W，超声波的功率控制在300～500W，再选择温度‑时间工作模式，打开微波和超声波，使微波和超声波同时作用于前驱液，并升温到60～80℃保温90～180min，保温结束后自然冷却到室温；步骤六：打开合成萃取反应仪，将得到的产物离心分离得到沉淀，将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体；步骤七：将粉体放入氧化铝坩埚，然后装入箱式电炉，以5～15℃/min的升温速率自室温升温至600～750℃并保温1～4h，保温结束后随炉冷却至室温，即可得到花状Sm2W3O12微晶。...
【技术特征摘要】
1.一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一:将SmCl3.6H20和Na2WO4.2H20分别加入去离子水中得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液； 步骤二:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中，然后不断搅拌得到白色悬浊液，控制Sm:W的摩尔比=1:0.5~2，且Sm3+浓度为0.04~0.15mol/L ； 步骤三:用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2~5，并持续搅拌10~30min，得到前驱液； 步骤四:将前驱液装入合成萃取反应仪中； 步骤五:在合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式，并将微波功率控制在200~400W，超声波的功率控制在300~500W，再选择温度-时间工作模式，打开微波和超声波，使微...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，李颖慧，李嘉胤，卢靖，曹丽云，欧阳海波，吴建鹏，李翠艳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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