中药组合物安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种中药组合物安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法，该方法采用高效液相色谱法，使用一个色谱条件同时对含有岩白菜和甘草的中药组合物安儿宁制剂中的岩白菜及甘草进行了含量测定，便于质量控制，操作简便，分析数据准确。既节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率，同时提高了制剂的安全性、有效性及可控性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法采用高效液相色谱法，使用一个色谱条件同时对含有岩白菜和甘草的中药组合物安儿宁制剂中的岩白菜及甘草进行了含量测定，便于质量控制，操作简便，分析数据准确。既节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率，同时提高了制剂的安全性、有效性及可控性。【专利说明】
本专利技术涉及一种中药复方制剂的含量测定方法，特别涉及一种安儿宁制剂中岩白 菜、甘草含量测定方法，属于医药
。
技术介绍
安儿宁颗粒为金诃藏药股份有限公司独家产品，标准编号：WS-10640 (ZD-0640)-2002-2012Z。安儿宁颗粒是由如下重量配比的药材制成的：天竺黄66. 7g、红花 53. 3g、人工牛黄5. 3g、岩白菜53. 3g、甘草53. 3g、高山辣根菜53. 3g、短管兔耳草66. 7g、檀 香66. 7g、唐古特乌头66. 7g。具有清热祛风，化痰止咳等作用。用于小儿风热感冒，咳嗽有 痰，发热咽痛，上呼吸道感染见上述症候者。由于其良好的疗效，现已广泛应用于临床。 药物原有的质量控制仅仅控制人工牛黄的质量，方法极其简单粗糙，根本不能全 面准确的反映该复方制剂的生产过程和控制药品的质量。甘草和岩白菜均具有很好的镇 咳、化痰作用，为方中主药。甘草和岩白菜均为提取后入药，通过含量测定以检测其方中质 量，可更好的控制提取工艺，进而保证产品质量的安全、有效、质量可控。 分别控制甘草和岩白菜的质量，需进行使用两种方法进行测定，经过检索，目前没 有发现同时测定岩白菜及甘草含量的文献和专利专利技术。 【
技术实现思路
】 针对现有技术的不足，本专利技术提供一种安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法。 专利技术概述 本专利技术使用一个色谱条件同时对安儿宁制剂中岩白菜、甘草进行了质量控制，操 作简便，分析数据准确。既节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率，同时又提高了制 剂的安全性、有效性及可控性。 本专利技术的技术方案如下： -种安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法，步骤如下： 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定； 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈为流动相A，以体积份数比0. 0 5 %磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式： Omin - 20min - 30min - 60min，乙臆：7% - 7% - 36% - 36% ;体积份数比 0· 05% 憐酸溶 液：93% - 93% - 64% - 64%，检测波长为245nm-275nm ;理论板数按甘草酸峰计算应不低于 3000 ； 对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品、甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含岩 白菜素、甘草酸铵各50 μ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备：将固体安儿宁制剂研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥 形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超声处理30-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得； 测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得。 所述的安儿宁制剂是指含有岩白菜和甘草为主药，同时含有天竺黄、红花、人工牛 黄、高山辣根菜、短管兔耳草、檀香、唐古特乌头的多种或全部，按常规工艺，加入常规辅料 制备成临床可接受的任何一种剂型，包括胶囊剂、丸剂、微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒、饮片 或分散片。 所述的梯度洗脱方式为梯度性地改变洗脱液的组分（成分、离子强度等）或pH，以 期将层析柱上不同的组分合理的时间内洗脱出来的方法。 根据本专利技术优选的，一种原料药组成为天竺黄66. 7g、红花53. 3g、人工牛黄5. 3g、 岩白菜53. 3g、甘草53. 3g、高山辣根菜53. 3g、短管兔耳草66. 7g、檀香66. 7g、唐古特乌头 66. 7g的中药组合物安儿宁颗粒中岩白菜、甘草含量测定方法，步骤如下： 照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定； 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈为流动相A，以体积份数比0. 0 5 %磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式： Omin - 20min - 30min - 60min，乙臆：7% - 7% - 36% - 36% ;体积份数比 0· 05% 憐酸溶 液：93% - 93% - 64% - 64%，检测波长为250nm ;理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000 ; 对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品、甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含岩 白菜素、甘草酸铵各50 μ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备：将安儿宁颗粒研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶 中，加入甲醇25ml，密塞，超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得； 测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得； 安儿宁颗粒中岩白菜的含量以岩白菜素苷计，不得少于0. 7mg/g ;甘草含量以甘 草酸计，不得少于〇. 3mg/g。 本专利技术使用一个色谱条件同时对含有岩白菜和甘草的安儿宁制剂进行质量控制， 操作简便，分析数据准确。既节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率，同时提高了制 剂的安全性、有效性及可控性。例如安儿宁颗粒原质量标准项下只有人工牛黄的含量测定 方法，不能有效的检测其他主要成分岩白菜、甘草的含量。本专利技术对现有的安儿宁颗粒质量 标准进行了相应提高，使用一个色谱条件同时对岩白菜及甘草进行了含量测定，提高了工 作效率，同时提高了制剂的安全性、有效性及可控性，从而确保了其临床疗效和广大患者的 身体健康。 下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本专利技术。 实验例1含量测定实验 1.仪器、试药和供试样品 仪器：日立L-2100泵，日立L-2400紫外检测器，岛津AUW-220D型电子天平。 对照品：岩白采素对照品（中国药品生物制品鉴定所）批号：111532-200202,甘早 酸铵对照品（中国生物制品鉴定所）批号：110731-200615。 样品：安儿宁颗粒（金诃藏药股份有限公司提供)，批号：20121110,20121114， 20121119。 2.检测波长的选择 岩白菜素在275nm处有最大吸收峰；甘草酸铵在250nm处有最大吸收峰。制剂中 岩白菜素含量较甘草酸含量高一倍，故选择岩白菜素最大吸收峰250nm为检测波长。 3.流动相选择 岩白菜素与甘草酸极性相差较大，采用等度洗脱很难对两种成分进行同时测定， 故选择梯度洗脱进行色谱分离。 使用甲醇-水体系进行色谱分离时发现，在250nm下甲醇-水体系易形成较大的 梯度峰，同时峰性较差，影响测定。 考虑色谱柱的耐受性，以及样品的稳定性使用乙腈-0. 05%磷酸体系进行梯度洗 脱时，以上问题得到解决。 4、梯度洗脱时间的选择 通过大量实验发现按以下时间进行洗脱时，岩白菜与甘草酸均能达到很好的检测 要求。流动相A为乙腈，流动相B为0.05%磷酸。见表1和附图1、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法，包括采用2010年版《中国药典》一部附录ⅥD高效液相色谱法进行测定；其特征在于步骤如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比0.05%磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min→30min→60min，乙腈：7%→7%→36%→36%；体积份数比0.05%磷酸溶液：93%→93%→64%→64%，检测波长为250nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品、甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素、甘草酸铵各50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：将安儿宁制剂研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪丁，赵延霞，任松鹏，李怀平，马宏伟，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37