一种麻附甘制剂的鉴别方法技术

本发明专利技术的一种麻附甘药物制剂的鉴别方法，用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱为以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；用薄层色谱法鉴别麻黄；用薄层色谱法鉴别甘草；本发明专利技术能简便准确，专属性强，耐用性好的鉴别麻附甘药物的真伪。

【技术实现步骤摘要】
一种麻附甘制剂的鉴别方法
本专利技术涉及药品，具体涉及一种麻附甘制剂的鉴别方法，属药品
技术背景麻附甘制剂是麻黄附子甘草汤方制成制剂的简称，由附子、麻黄、甘草组成，其处方出于《伤寒论》，具有解表散寒，固本通阳的功效，主治少阴病，恶寒身疼，无汗，微发热，脉沉微者。麻附甘处方制成制剂后，其外表形态、颜色与其它药物制剂近似，本领域技术人员，以外观鉴别不易区分真假，伪劣。现有技术用高效液相色谱法鉴别麻黄、附子与甘草的方法众多，通过实验证明用于麻附甘制剂的专属性均较差，因此，为了保证麻附甘药物质量和临床用药效果，提供一种简便、可靠的鉴别方法非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种麻附甘药物制剂的鉴别方法，为生产、流通、使用及检验、监督管理部门提供一种简便、可靠的鉴别方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂。本专利技术所述的本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：系统适用性试验，流动相以乙腈：0.05%-0.2%的磷酸溶液比例为19：81至25：75(其中0.05%-0.2%的磷酸溶液还含0.02%-0.06%三乙胺和0.01%-0.03%二正丁胺)，检测波长为222-242nm，理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含20-70μg、5-20μg、5-20μg的混合溶液，作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.05%-0.2%磷酸溶液稀释2-10倍，摇匀作为对照品溶液；固相萃取柱系统适用性试验：精密量取对照品贮备液5ml，室温减压回收至干，精密加入0.1mol/L盐酸50ml使溶解，精密量取10ml，加在固相萃取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150-200mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25%氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈：浓氨试液（90：10）的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈：0.1%的磷酸溶液（20：80）的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液；分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各10-20μl，注入液相色谱仪，测定，计算系统适用性试验溶液与对照品溶液中各相应成分峰面积的比值，不得小于0.95；供试品溶液的制备：取检品研细，称取0.2-2g，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30-50分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，以每分钟2000-5000转离心10-40分钟，滤过，精密量取续滤液10ml，照固相萃取柱系统适用性试验项下的方法，自“加在固相萃取柱上”起，依法操作，制备供试品溶液；鉴别：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10-30μl，注入液相色谱仪测定，供试品色谱中呈现与苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，即确定制剂中含有附子，否则制剂中不含附子。本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于6000。本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：制备供试品溶液时取样量是0.5-1g。本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：供试品溶液的制备过程中，所用固相萃取柱填料为混合型阳离子交换反相吸附剂，规格为100-200mg，容积为5-10ml，并预先依次用乙腈、水各6ml洗脱处理。本专利技术所述的一种麻附甘制剂的鉴别方法，其特征在于：供试品溶液的制备过程中，固相萃取柱的洗脱过程依次为水3ml，1.25%氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml，待洗脱液流尽后，放置5分钟，再用乙腈：浓氨试液（90：10）的混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液。本专利技术所述的一种麻附甘药物的鉴别方法，其特征在于：用薄层色谱法鉴别麻黄：取检品研细，称取0.5-5g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5-20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，即确定是含有麻黄的制剂。本专利技术所述的一种麻附甘药物的鉴别方法，其特征在于：用薄层色谱法鉴别甘草：取检品研细，称取0.5-3g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3-10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正丁醇：浓氨试液：乙醇（5：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即确定是含有甘草的制剂。本专利技术的有益效果是：提供了简便准确，专属性强，耐用性好的麻附甘制剂的鉴别方法。为药品的生产、流通、使用过程中提供了一种鉴别真假的依据。为了更好的理解本专利技术，以下通过本专利技术鉴别方法的方法学研究进一步说明本专利技术的有益效果。方法学研究旨在进一步说明本专利技术的作用，而非本专利技术的限制。一、制备样品1、制备麻附甘颗粒剂取附子20kg，麻黄13.34kg，甘草13.34g，加水煎煮二次，第一次加8倍量，煎煮3小时，第二次加6倍量，煎煮2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，在80℃以下减压干燥，粉碎，与适量辅料混匀，制成颗粒，干燥，整粒，得麻附甘药物的颗粒剂。2、制备不含附子的阴性颗粒剂取麻黄200g，甘草200g，照制备麻附甘颗粒剂的方法制成不含附子的阴性颗粒剂。3、制备不含麻黄的阴性颗粒剂取附子300g，甘草200g，照制备麻附甘颗粒剂的方法制成不含麻黄的阴性颗粒剂。4、制备不含甘草的阴性颗粒剂取附子300g，麻黄200g，照制备麻附甘颗粒剂的方法制成不含甘草的阴性颗粒剂。二、附子鉴别方法及方法学验证1、固相萃取柱系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.092%磷酸溶液（21：79）为流动相，其中0.092%磷酸溶液中含有0.04%的三乙胺和0.02%的二正丁胺；检测波长为232nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备：取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麻附甘药物的鉴别方法，其特征在于：用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂。

【技术特征摘要】
1.一种麻附甘药物的鉴别方法，其特征在于：用高效液相色谱法鉴别附子，其色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；其中高效液相色谱法是：系统适用性试验，流动相以乙腈：0.05％-0.2％的磷酸溶液比例为18：82至25：75，其中磷酸溶液含有0.02％-0.06％三乙胺和0.01％-0.03％二正丁胺，检测波长为222-242nm，理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于6000；对照品溶液的制备：取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含20-70μg、5-20μg、5-20μg的混合溶液，作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.05％-0.2％磷酸溶液稀释2-10倍，摇匀作为对照品溶液；固相萃取柱系统适用性试验：精密量取对照品贮备液5ml，室温减压回收至干，精密加入0.1mol/L盐酸50ml使溶解，精密量取10ml，加在固相萃取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150-200mg，容量为4-10ml，预先依次用乙腈、水各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25％氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5分钟，继用乙腈-浓氨试液＝90：10的混合溶液10ml洗脱，收集乙腈-浓氨试液洗脱液，于40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入乙腈-0.1％的磷酸溶液＝20：80的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液；分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各10-30μl，注入液相色谱仪，测定，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金磊，石红艳，李诗标，张为胜，刘圣梅，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37