本发明专利技术公开了一种有机亚膦酸盐阻燃剂其中M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，x＝2～4。同时，本发明专利技术还公开了上述阻燃剂的制备方法。本发明专利技术制备方法工艺简单，原料价廉易得，反应条件温和，易于操作，设备投资少，安全环保，制备的有机亚膦酸盐纯度高，产物的收率高，产品热稳定性好，磷含量高，应用于工程塑料中有更好的阻燃效果、机械性能及电气性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种有机亚膦酸盐阻燃剂其中M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，x＝2～4。同时，本专利技术还公开了上述阻燃剂的制备方法。本专利技术制备方法工艺简单，原料价廉易得，反应条件温和，易于操作，设备投资少，安全环保，制备的有机亚膦酸盐纯度高，产物的收率高，产品热稳定性好，磷含量高，应用于工程塑料中有更好的阻燃效果、机械性能及电气性能。【专利说明】-种有机亚滕酸盐阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及。
技术介绍
溴系阻燃剂具有优异的性价比，被广泛的应用于各种工程塑料中，但其带来的对 环境及人体健康的危害却不可忽视，日益被各种环保无卤的阻燃剂所取代，有机膦系阻燃 剂被认为是替代溴系阻燃剂的最有前景的阻燃剂之一。 有机膦酸盐阻燃剂兼具磷系阻燃剂气相和凝聚相的阻燃作用和金属阳离子的抑 烟功能，热稳定性好，用量少，阻燃效率高，色泽佳，烟密度低，机械性能好，CTI (相比漏电起 痕指数）较高（600V)等优点，在电气工业中很具应用前景，特别适用于薄壁电子元器件、透 明制片及薄膜。 现有技术中，中国专利CN201010217750公开了一种烷基次膦酸盐聚合物的制备 方法，该方法在引发剂作用下依次由炔烃和烯烃与次磷酸(盐）通过自由基加成法生成烷 基次膦酸盐聚合物，再和铝盐等发生复分解反应生成聚合烷基次膦酸铝等，该工艺需要在 较高的温度和压力下反应，对生产的安全性要求较高，能耗也较大，2步自由基加成反应不 易控制，产物纯度较低；专利CN201010613835公开了一种二烷基次膦酸盐的制备方法，该 方法采用格氏试剂与亚磷酸二乙酯反应生成二烷基氧化磷，再与氧化剂反应并酸化后得到 二烷基次膦酸盐，该方法使用格氏试剂为原料，操作危险，工艺复杂，而且会得到单烷基亚 膦酸、二烷基次膦酸、次磷酸等混合体系，副产物较多，不易分离，产率及纯度都很低；专利 CN98811622、CN98811626、CN98811627、CN200410104692 等公开了次磷酸（盐）溶液在酸性 介质中，自由基引发与乙烯反应制备二烷基次膦酸盐的方法，该方法存在以下缺陷：会生成 单烷基次膦酸盐副产物，自由基容易淬灭失活导致反应速度降低，反应压力较高，对设备及 安全性要求较高，溶剂回收利用困难，能耗较大。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种有机亚膦酸盐阻燃 剂。 本专利技术的另一目的在于提供上述阻燃剂的制备方法。 技术方案：为了达到上述专利技术目的，本专利技术具体是这样来实现的：一种有机亚膦 酸盐阻燃剂，该阻燃剂为如式（I)所示的一类化合物： 【权利要求】1. 一种有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为如式（I)所示的一类化合物：其中Μ为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，x=2?4。2. 根据权利要求1所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，其制备包括以下步骤： (1) 将亚磷酸二甲酯投入干燥的反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中边滴加催化剂边 通入炔烃或者二烯烃气体，保持釜内压力0?0. 6MPa，反应温度控制在0?100°C，当通入 的气体量达到亚磷酸二甲酯摩尔量的一半时，关闭气源，保温反应1?2小时； (2) 将步骤（1)所得的物料转移至水解釜中，加入物料1?10倍重量的水，搅拌并升温 至100?110°C水解，保温反应1?2小时，将水解产物中的甲醇经过精馏塔提纯后另外收 集； (3) 水解完毕，将物料降至20°C以下并转移至中和釜中，升温至20?100°C，然后滴加 金属盐水溶液，有白色固体析出，经过滤、水洗、干燥得到有机亚膦酸盐成品。3. 根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（1) 中，所述炔烃为乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烃为1，3-丁二烯，所述催化剂为有机碱或无机 碱，优选为三乙胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠。4. 根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（2) 中，水解采用蒸汽冲蒸精馏甲醇法或回流精馏甲醇法。5. 根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（3) 中，所述的金属盐水溶液为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种的水溶液。6. 制备权利要求1所述有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将亚磷酸二甲酯投入干燥的反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中边滴加催化剂边 通入炔烃或者二烯烃气体，保持釜内压力0?0. 6MPa，反应温度控制在0?100°C，当通入 的气体量达到亚磷酸二甲酯摩尔量的一半时，关闭气源，保温反应1?2小时； (2) 将步骤（1)所得的物料转移至水解釜中，加入物料1?10倍重量的水，搅拌并升温 至100?110°C水解，保温反应1?2小时，将水解产物中的甲醇经过精馏塔提纯后另外收 集； (3) 水解完毕，将物料降至20°C以下并转移至中和釜中，升温至20?100°C，然后滴加 金属盐水溶液，有白色固体析出，经过滤、水洗、干燥得到有机亚膦酸盐成品。7. 根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（1)中，所 述炔烃为乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烃为1，3-丁二烯，所述催化剂为有机碱或无机碱，优 选为三乙胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠。8. 根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（2)中，水 解采用蒸汽冲蒸精馏甲醇法或回流精馏甲醇法。9.根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（3)中所述 的金属盐水溶液为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种的水溶液。【文档编号】C08L77/06GK104119557SQ201410151308【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日 【专利技术者】潘小明, 嵇颖耀, 李雪飞, 仇国才 申请人:江苏大明科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为如式（I）所示的一类化合物：其中M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，x=2～4。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘小明，嵇颖耀，李雪飞，仇国才，
申请(专利权)人：江苏大明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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