本发明专利技术属于金属材料领域，涉及一种原位生成纳米颗粒铜-铁合金的连续定向凝固制备方法。工艺为，将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空熔炼炉抽真空至10-3Pa后，开始加热熔炼。原料完全熔化后通入高纯氩气，保持熔体温度为1200℃±5℃～1300℃±5℃，并同时开启冷却系统，冷却水量为900L/h，在下引式连续定向凝固设备以1.5-3mm/10s的拉坯速度制备坯料。本发明专利技术所涉及的技术可以实现在连续定向凝固过程中直接产生与集体界面共格或半共格的原位纳米颗粒，并且这些纳米颗粒均匀弥散的分布在基体中。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于金属材料领域，涉及一种。工艺为，将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空熔炼炉抽真空至10-3Pa后，开始加热熔炼。原料完全熔化后通入高纯氩气，保持熔体温度为1200℃±5℃～1300℃±5℃，并同时开启冷却系统，冷却水量为900L/h，在下引式连续定向凝固设备以1.5-3mm/10s的拉坯速度制备坯料。本专利技术所涉及的技术可以实现在连续定向凝固过程中直接产生与集体界面共格或半共格的原位纳米颗粒，并且这些纳米颗粒均匀弥散的分布在基体中。【专利说明】
本专利技术属于金属材料领域，涉及一种原位生成纳米颗粒Cu-Fe合金的连续定向凝固制 备方法。
技术介绍
纳米块状金属材料具有很高的强度，但是它的延伸率低，纳米颗粒弥散强化的金属材 料可在保持合金延伸率的情况下，将合金的强度大幅度提高，其强化效果优于传统的金属 材料上所使用的微米级和亚微米级的第二相粒子弥散强化，纳米弥散相强化合金的研究成 为近年来的热点。纳米强化不但可大幅度提高金属材料的强度，还可以提高高温合金的高 温蠕变性能。纳米强化技术对于汽车行业、船舶行业、电力行业等广泛领域用金属材料具有 重要的应用价值。 目前金属材料中的纳米级强化相均是通过塑性变形，通过热处理获得的。而直接 通过定向凝固在组织中获得原位析出的纳米弥散强化相，还鲜见报道。 Cu-Fe是一种典型的液相难混溶合金，在文献中指出：即使在微重力条件下，液 相难混溶合金也是很难获得均匀弥散分布的微观结构。 专利技术人近些年来，对合金凝固过程中纳米相的析出，进行了深入的基础研究，部 分研究结果见。我们得到的初步结论是：高烙点析出相原子溶 解在低熔点金属中形成的合金熔体，其溶解度随着温度降低而降低，在从熔体温度到凝固 温度，相对析出相的熔点，析出相获得了很大过冷度，形核半径极小，可以形成纳米级的析 出颗粒。 应用这一理论基础，我们利用连续定向凝固技术制备Cu-Fe合金，并得到了均匀 弥散分布的原位生成纳米Fe颗粒。
技术实现思路
本专利技术目的是利用连续定向凝固技术制备Cu-Fe合金，并获得均匀弥散分布的原 位生成纳米Fe颗粒。 本专利技术采用的技术方案是：一种原位生成纳米颗粒Cu-Fe合金的连续定向凝制备 方法，该方法将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空熔炼炉抽真空至l(T 3Pa后，开始加 热熔炼。原料完全熔化后通入高纯氩气，保温并同时开启冷却系统，调节好冷却水量。在引 棒的下拉过程中，结晶器顶端受金属熔体以及周围坩埚的加热，侧面上部分受保温装置保 温，下部分与底端则受湿冷空气或者冷却水冷却而形成具有一定温度梯度的温度场，同时 原料在受顶部熔体的加热与底部冷却水的冷却，以及具有温度梯度结晶器三方面的综合影 响下，抑制了结晶器壁上的形核并形成了纵向上的温度梯度。在凝固过程中将固液界面保 持在结晶器的中部，由于金属的自身凝固收缩，凝固的金属与结晶器壁自动分离避免了摩 擦的产生，最终实现金属的连续定向凝固。在定向凝固过程中，高熔点析出相原子溶解在低 熔点金属中形成的合金熔体，其溶解度随着温度降低而降低，在从熔体温度到凝固温度，相 对析出相的熔点，析出相获得了很大过冷度，形核半径极小，可以形成纳米级的析出颗粒。 本专利技术的工艺过程： 步骤一：按照各合金成分所占质量百分比为Fe :0. 5-2%，剩余为Cu，分别称取Cu和Fe 清理除杂后置于石墨坩埚内，将石墨坩埚置于真空感应炉内，将真空感应炉抽真空至l〇_3Pa 后，加热至温度350°C，保温20min烘干，烘干结束后再一次将真空感应炉抽真空至l(T3Pa， 并把气体排出； 步骤二：将温度升至1200-125(TC，使Cu和Fe完全熔化后，通入高纯氩气，保温30min， 得到合金熔体，备用； 步骤三：将温度保持在1200°C ±5°C?1300°C ±5°C，开启冷却系统，将冷却水量调至 900L/h，将拉坯速度调至1.5-3mm/l〇S后，开启牵引系统，坯料经过牵引设备的牵引，实现 了纳米颗粒Cu-Fe合金材料的连续生产。 本专利技术的有益效果是：由于采用上述技术方案，本专利技术实现的连续定向凝固过程 中直接产生与集体界面共格或半共格的原位纳米颗粒，并且这些纳米颗粒均匀弥散的分布 在基体中。利用本专利技术制备的纳米颗粒Cu-Fe合金材料具有良好的力学性能，抗拉强度达 至lj 179MPa以上，延伸率保持在40%以上。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术铸态所得Cu-Fe合金的纳米形貌TEM照片。 图2为本专利技术铸态所得Fe纳米颗粒的HRTEM照片及衍射斑点。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。 实施例1 本实验铜合金成分质量百分比为（98%) Cu，（2%) Fe。 步骤一：将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空感应炉抽真空至10_3Pa后将 温度设置350°C，加热至设定温度后保温20min烘干。烘干结束后再一次将真空感应炉抽真 空至l(T 3Pa把气体排出； 步骤二：将真空感应炉抽真空至l(T3Pa并将温度升至1225°C加热熔化，金属原料完全 溶化后，通入商纯1?气，保温30min并开启冷却系统；； 步骤三：将冷却水量调至900L/h，将拉坯速度调至1. 5mm/10s后开启牵引系统。拉坯 过程中观察熔体温度，确保温度保持在1250°C ±5°C。 步骤四：坯料经过牵引设备的牵引，实现了连续生产； 制备出的Cu-Fe合金棒材抗拉强度195MPa，延伸率为44%，相同实验条件下纯铜棒材抗 拉强度131MPa，延伸率为43%。对比结果可发现，Cu-Fe合金棒材相比纯铜棒材的抗拉强度 大幅提升，并且延伸率也有小幅度提升。 实施例2 本实验铜合金成分质量百分比为（99. 5%) Cu，（0. 5%) Fe。 步骤一：将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空感应炉抽真空至l(T3Pa后将 温度设置350°C，加热至设定温度后保温20min烘干。烘干结束后再一次将真空感应炉抽真 空至l(T 3Pa把气体排出； 步骤二：将真空感应炉抽真空至l(T3Pa并将温度升至1250°C加热熔化，金属原料完全 溶化后，通入商纯1?气，保温30min并开启冷却系统；； 步骤三：将冷却水量调至900L/h，将拉坯速度调至3mm/10s后开启牵引系统。拉坯过 程中观察熔体温度，确保温度保持在1250°C ±5°C。 步骤四：述料经过牵引设备的牵引，实现了连续生产； 实施例3 本实验铜合金成分质量百分比为（99%) Cu，（1%) Fe。 步骤一：将原料清理除杂后置于石墨坩埚内，将真空感应炉抽真空至O.OOlPa后 将温度设置350°C，加热至设定温度后保温20min烘干。烘干结束后再一次将真空感应炉抽 真空至O.OOlPa把气体排出； 步骤二：将真空感应炉抽真空至〇. 001Pa并将温度升至1200°C加热熔化，金属原料完 全熔化后，通入高纯氩气，保温30min并开启冷却系统；； 步骤三：将冷却水量调至900L/h，将拉坯速度调至2. 5mm/10s后开启牵引系统。拉坯 过程中观察熔体温度，确保温度保持在1300°C ±5°C。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
原位生成纳米颗粒铜‑铁合金的连续定向凝固制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、按照各合金成分所占质量百分比为Fe：0.5‑2%，剩余为Cu，分别称取Cu和Fe清理除杂后置于石墨坩埚内，将石墨坩埚置于真空感应炉内，将真空感应炉抽真空至10‑3Pa后，加热至温度350℃，保温20min烘干，烘干结束后再一次将真空感应炉抽真空至10‑3Pa，并把气体排出；步骤二：将温度升至1200‑1250℃，使Cu和Fe完全熔化后，通入高纯氩气，保温30min，得到合金熔体，备用； 步骤三：将温度保持在1200℃±5℃～1300℃±5℃，开启冷却系统，将冷却水量调至900L/h，将拉坯速度调至1.5‑3mm/10s后，开启牵引系统，坯料经过牵引设备的牵引，实现了原位生成纳米颗粒Cu‑Fe合金材料的连续生产。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王自东，史国栋，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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