一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其技术特点是制备有机气凝胶：将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌0.5h-1.0h，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；制备碳气凝胶：将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；制备二氧化碳活化的碳气凝胶：将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。本发明专利技术制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000m2/g,远大于活性炭的比表面积，极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率；同时，适用于多种吸附过滤对象，应用范围更广。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其技术特点是制备有机气凝胶：将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌0.5h-1.0h，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；制备碳气凝胶：将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；制备二氧化碳活化的碳气凝胶：将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。本专利技术制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000m2/g,远大于活性炭的比表面积，极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率；同时，适用于多种吸附过滤对象，应用范围更广。【专利说明】
本专利技术属于吸附过滤材料
，尤其是一种高吸附性能碳气凝胶的制备方 法。
技术介绍
随着世界人口的迅速增长，城市化步伐逐渐加快，人们对淡水的需求日益增加。由 于水资源严重不足，水的供需矛盾将变得更为突出，因此，除了节约用水外，最有效地解决 水资源短缺的途径是废水深度处理再利用。对有色废水的处理一般采用吸附、过滤和光催 化并重的手段，目前，对有色废水进行过滤、吸附的材料中又以碳材料居多，最常见的吸附 类碳材料是活性炭，是基于它比表面积大（500_1700m 2/g)，价格低廉等优点。碳气凝胶作为 一种新型的吸附材料正在得到广泛的应用，碳气凝胶是一种三维纳米网络结构的多孔非晶 碳素材料，具有比表面积高，孔隙率大，孔径分布宽以及导电性能好等优点，使他在力学、电 学、热学、光学、医学等方面具有非常广泛而有效地应用。但是，现有的炭气凝胶产品制备工 艺复杂，不能实现有针对性的定制，难以提高其吸附效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种设计合理、制备工艺简单且吸 附效率高的高吸附性能碳气凝胶的制备方法。 本专利技术解决现有的技术问题是采取以下技术方案实现的： -种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤： 步骤1、制备有机气凝胶：将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子 水，搅拌〇. 5h_l. 0h，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝 胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶； 步骤2、制备碳气凝胶：将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得 到碳气凝胶； 步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶：将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入 二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。 而且，所述步骤1中间苯二酚和甲醛以1:2的摩尔比混合，所述催化剂碳酸钠的浓 度为0. 05mol/L ;所述间苯二酚与催化剂碳酸钠的摩尔比为1500,间苯二酚和甲醛占总溶 液的质量分数为30。 而且，所述步骤1老化、凝固的时间为5天；所述进行溶液替换为5天，每天更换一 次。 而且，所述步骤2进行碳化时的温度范围为0-1050°C ;所述步骤2进行碳化的时 间为2小时。 而且，所述步骤3进行二氧化碳活化时的温度为0-1000°C，并在上述温度范围内 逐渐增温进行活化。 而且，所述步骤3通入二氧化碳的通气速率为60ml/min。 本专利技术的优点和积极效果是： 1、本专利技术以溶胶-凝胶法为基础、以间苯二酚和甲醛为前驱体、以碳酸钠为催化 剂制备得到的碳气凝胶比表面积可以达到3000m 2/g，远大于活性炭的比表面积，同时孔洞 率大于90%，孔径体积约为2. 066cm3/g，由于碳气凝胶材料内部含有大量的极性基团，易于 极性吸附质发生分子间作用，极大程度地提高了碳气凝胶的吸附效率。 2、本专利技术能够根据吸附质颗粒的大小，对不同尺寸的小分子、大分子染料进行有 针对性的定制，同时，根据废水中主要有色染料的分子大小，通过改变材料配比、活化温度 对不同颗粒大小的有色染料进行有针对性的调节，适用于多种吸附过滤对象，应用范围更 广。 3、本专利技术采用无水酒精代替丙酮进行溶液替换，降低成本并且减少化学药品对人 体的危害。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1的时间-温度曲线示意图； 图2为实验样品1的紫外可见光吸收光谱示意图； 图3为实验样品2的紫外可见光吸收光谱示意图； 图4为实验样品3的紫外可见光吸收光谱示意图。 【具体实施方式】 以下对结合实施例对本专利技术做进一步详述。 -种高吸附性能碳气凝胶的制备方法是以溶胶-凝胶法为基础，以间苯二酚和甲 醛为前驱体，碳酸钠为催化剂制备得到，具体步骤如下： 步骤1、制备有机气凝胶。 将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及适量的去离子水，搅拌 0. 5h_l. 0h，密封后放入恒温烘箱中，老化、凝固5天，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入 无水酒精中进行溶液替换，替换5天，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶。 步骤2、制备碳气凝胶。 将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化，温度范围为0-1050°C， 得到碳气凝胶CRF。 步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶。 将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，活化温度为 0-1000°C，然后得到活化的碳气凝胶CRF-x，X为最高温度。 以下二个具体实例来说明制备过程，以下所用的药品均由国药集团有限公司提 供，如无特别说明，纯度均为分析纯。 实施例1 : 步骤1、制备有机气凝胶：将间苯二酚（R)和甲醛（F)以1:2的摩尔比混合，以 0. 05mol/L的碳酸钠溶液为催化剂，加入适量的去离子水，搅拌均匀，将溶胶密封后放入恒 温箱中，在30°C，50°C，90°C分别放置一天，一天，三天，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶浸 入无水乙醇中进行溶液替换，共替换5天，每天更换一次替换溶液，然后进行常压干燥，得 到有机气凝胶。 步骤2、制备碳气凝胶：将步骤1制备的有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围中 进行高温炭化（1050°C，保持2h)。定义间苯二酚与催化剂的摩尔比简称R/C比，以间苯二 酚和甲醛占总溶液的质量分数简称Μ值，本专利技术所用的材料是1530,1530代表的是R/C比 为1500、质量分数为30的碳气凝胶。 步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶：将步骤2得到的碳气凝胶放入管式炉中， 通入二氧化碳（通气速率为60ml/min)进行活化，如图1所示的时间-温度曲线，在200°C 保持2h，600°C保持2h，1000°C保持2h，在二氧化碳氛围中冷却到室温，得到活化的碳气凝 胶，我们定义为CRF-1000-2 (碳气凝胶活化温度最高1000°C，保持2h)。 实施例2 : 本实施例的制备有机气凝胶步骤和制备碳气凝胶步骤与实施例1完全相同，其不 同之处是：在步骤3中，将步骤2得到的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳（通气速率 为60ml/min)进行活化，200°C保持2h，600°C保持2h，800°C保持2h，在二氧化碳氛围中冷 却到室温，得到活化的碳气凝胶，定义为CRF-800-2。 为了验证本专利技术的效果，我们做如下紫外可见光吸收实验： 1、称取实施例1制得活化的碳气凝胶（编号为CRF-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸附性能碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、制备有机气凝胶：将间苯二酚和甲醛混合，加入催化剂碳酸钠以及去离子水，搅拌0.5h‑1.0h，密封后放入恒温烘箱中进行老化、凝固，得到有机湿凝胶；将有机湿凝胶放入无水酒精中进行溶液替换，然后进行常压干燥，得到有机气凝胶；步骤2、制备碳气凝胶：将有机气凝胶放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶；步骤3、制备二氧化碳活化的碳气凝胶：将碳化好的碳气凝胶放入管式炉中，通入二氧化碳进行活化，然后得到活化的碳气凝胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关大勇，
申请(专利权)人：天津得瑞丰凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12