一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，属于碳气凝胶制备技术领域，现有技术中存在的需要具有窄孔径分布的电极材料的技术问题。包括制备间苯二酚

【技术实现步骤摘要】
一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳气凝胶制备
，尤其是涉及一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法。

技术介绍

[0002]碳气凝胶一直被作为碳材料的研究重点，在超级电容、储氢材料、保温材料等领域都有重大突破，由于其优异的电导率和高的比表面积等特性已成为目前研究的热点电极材料，在电化学储能领域具有极高的应用前景。但是在实际中却因为各种瓶颈，未能得到较好的发展与应用。其主要原因就是始终不能制备出最适合电池电容的碳气凝胶。超级电容器对电极材料的孔径分布有要求：首先，微孔因离子不易出入，基本无用；而大孔占据较大体积，使活性物质密度下降，充满电解质后又无效增重太多，也需要避免。因此，需要具有窄孔径分布的电极材料来满足实际使用需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，解决了现有技术中存在的需要具有窄孔径分布的电极材料的技术问题。
[0004]本专利技术提供的一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，包括：
[0005]制备间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶；
[0006]间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换；
[0007]间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥；
[0008]干燥后的凝胶氮气保护；
[0009]将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化。
[0010]进一步的，所述制备间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶的步骤中包括：
[0011]间苯二酚与甲醛摩尔比为1：1.5，碳酸钠做催化剂。
[0012]进一步的，所述间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换的步骤中，丙酮做为溶剂替换3～5次。
[0013]进一步的，所述间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，包括：
[0014]将间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶放入烘箱，其中烘箱的温度分别为40℃、60℃和100℃，处理时间为24h、48h和72h。
[0015]进一步的，所述间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，还包括：
[0016]常压干燥间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶中的所述丙酮挥发完，得到有机干气凝胶。
[0017]进一步的，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，包括：
[0018]将所述有机干气凝胶放入高温碳化炉中；
[0019]通60min～90min分钟惰性气体；
[0020]以4℃/min～8℃/min速率升温至900℃～1500℃；
[0021]恒温5～8小时，降至室温。
[0022]进一步的，所述干燥后的凝胶氮气保护的步骤中，全程通入氮气保护。
[0023]进一步的，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，包括：
[0024]通60min～90min分钟惰性气体；
[0025]以5℃/min～10℃速率升温至750℃～1350℃；
[0026]恒温10～15小时，降至室温。
[0027]进一步的，所述将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化的步骤中，全程通入二氧化碳气体活化。
[0028]本专利技术提供的一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，本专利技术采用间苯二酚和甲醛为前驱体反应物，碳酸钠溶液为催化剂，通过溶胶
‑
凝胶法制备有机湿凝胶；通过溶剂替换，以常压干燥技术代替传统的超临界干燥技术，简单易行，降低了实验风险和成本；采用二氧化碳气体活化技术，大大提高碳气凝胶的比表面积和孔洞率。
[0029]本专利技术对碳气凝胶进行了二氧化碳气体活化，得到具有更优孔结构的碳气凝胶。本专利技术所制备出的窄孔径分布纳米介孔碳材料的孔结构在拥有大量介孔的同时孔径分布较窄，具有比表面积高、介孔多、孔隙率高、孔径分布窄、电阻低等优点，可应用于电池电容电极领域，其活化过程简单、方便、易操作，生产周期短，设备要求低，环境友好。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术实施例提供的窄孔径分布纳米介孔碳材料的扫描电镜(SEM)图；
[0032]图2为本专利技术实施例提供的窄孔径分布纳米介孔碳材料的氮气吸脱附曲线图。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]本专利技术实施例中所提到的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括其他没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0035]请参阅图1至图2所示，一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，包括：
[0036]步骤S1：制备间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶；
[0037]步骤S2：间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换；
[0038]步骤S3：间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥；
[0039]步骤S4：干燥后的凝胶氮气保护；
[0040]步骤S5：将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化。
[0041]本专利技术提供的一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，本专利技术采用间苯二酚和甲醛为前驱体反应物，碳酸钠溶液为催化剂，通过溶胶
‑
凝胶法制备有机湿凝胶；通过溶剂替换，以常压干燥技术代替传统的超临界干燥技术，简单易行，降低了实验风险和成本；采用二氧化碳气体活化技术，大大提高碳气凝胶的比表面积和孔洞率。
[0042]实施例1，
[0043]步骤S1具体包括：制备间苯二酚－甲醛有机湿凝胶。
[0044]间苯二酚与甲醛摩尔比为1：3，碳酸钠做催化剂，烘箱中分别30℃、60℃、80℃处理48h、48h、72h。
[0045]步骤S2具体包括：有机湿凝胶进行溶剂替换，乙醇做溶剂替换6次；
[0046]步骤S3具体包括：将步骤S2所得有机湿凝胶放入烘箱，常压干燥，待乙醇挥发完，得到有机干气凝胶。
[0047]步骤S4具体包括：将步骤S3制备的样品放入高温碳化炉中，先通45分钟氮气，然后以6℃/min速率升温至1100℃，恒温4小时，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄孔径分布纳米介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括：制备间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶；间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换；间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥；干燥后的凝胶氮气保护；将氮气保护后的凝胶二氧化碳活化。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶的步骤中包括：间苯二酚与甲醛摩尔比为1：1.5，碳酸钠做催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行溶剂替换的步骤中，丙酮做为溶剂替换3～5次。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶进行常压干燥的步骤，包括：将间苯二酚
‑
甲醛有机湿凝胶放入烘箱，其中烘箱的温度分别为40℃、60℃和100℃，处理时间为24h、48h和72h。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈军，胡儒柱，
申请(专利权)人：天津得瑞丰凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：