一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将含氮生物质、有机酸和水混合，进行水热反应，得到氮掺杂多孔碳材料。所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料比表面积高，且制备条件温和。且制备条件温和。且制备条件温和。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳材料
，尤其涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法。

技术介绍

[0002]多孔碳材料因其具有比表面积高、孔体积大、化学惰性、水热稳定性好及机械强度高等特点，在气体吸附分离、多相催化、电化学储能等多个领域得到越来越广泛的应用。近期研究发现，在多孔碳材料的结构中引入氮原子可以极大地提高材料的物理化学性能，因此氮掺杂多孔碳材料引起了国内外的广泛关注。已经报道的氮掺杂多孔碳材料的制备方法中，通常需要在高温下加入额外的氮源，例如NH3、尿素、胺、吡咯和乙腈等。相比之下，如果能采用可持续的氮源作为原料，则避免了额外氮源的引入，合成工艺更加绿色。
[0003]现有技术中，Titirici等人（Zhao, L.; Baccile, N.; Gross, S.; Zhang, Y.; Wei, W.; Sun, Y.; Antonietti, M.; Titirici, M.
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M. Sustainable nitrogen
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doped carbonaceous materials from biomass derivatives. Carbon 2010, 48, 3778
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3787.）报告了一种绿色可持续的方法，通过在180℃下对壳聚糖进行水热处理来合成氮掺杂多孔碳，但是BET比表面积非常低（10m2/g）。针对上述问题，高温活化和添加金属或模板可用于改善比表面积。例如，在800℃下通过壳聚糖的热碳化可以将比表面积增加到73m2/g，在800℃下通过添加尿素可以将比表面积增加到176m2/g（Zhang, Y.; Lu, L.; Zhang, S.; Lv, Z.; Yang, D.; Liu, J.; Chen, Y.; Tian, X.; Jin, H.; Song, W. Biomass chitosan derived cobalt/nitrogen doped carbon nanotubes for the electrocatalytic oxygen reduction reaction. J. Mater. Chem. A 2018, 6, 5740
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5745）。然而，这些技术往往昂贵、耗能高且复杂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料比表面积高，且制备条件温和。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将含氮生物质、有机酸和水混合，进行水热反应，得到氮掺杂多孔碳材料。
[0008]优选的，所述含氮生物质包括壳聚糖、甲壳素、螃蟹壳和虾蟹中的一种或几种。
[0009]优选的，所述有机酸加热生成二氧化碳气体。
[0010]优选的，所述有机酸包括甲酸、乙二酸、丙二酸、己二酸和庚二酸中的一种或几种。
[0011]优选的，所述含氮生物质和催化剂的质量比为1:5~10:1。
[0012]优选的，所述含氮生物质和水的质量比为1：（10~100）。
[0013]优选的，所述水热反应的温度为150~220℃，保温时间为1~12h。
[0014]优选的，所述氮掺杂多孔碳材料中氮的掺杂量为0~10wt%，且所述氮掺杂多孔碳材料中氮的掺杂量不为0。
[0015]优选的，所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为100~5000m2/g。
[0016]优选的，所述水热反应完成后，还包括活化；
[0017]所述活化的温度为500~950℃，时间为1~2h。
[0018]本专利技术提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将含氮生物质、有机酸和水混合，进行水热反应，得到氮掺杂多孔碳材料。本专利技术在水热反应条件下，应用有机酸为催化剂及二氧化碳产生剂，合成得到乙酰丙酸、5
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羟甲基糠醛等化学品，并通过在胡敏素结构中原位产生并释放二氧化碳等气体分子的方法合成出了一种胡敏素的氮掺杂多孔碳材料，无需外加氮源。通常，采用模板或添加金属可用于改善孔隙率，但这些技术往往昂贵、耗能高且复杂。相比之下，本专利技术所述的方法简单、廉价，避免了模板和金属的加入的同时，反应条件温和、过程简单，制备得到的氮掺杂多孔碳材料具有良好的比表面、孔隙孔容等物化特性，可应用于催化、气体吸附和电化学储能等领域。
附图说明
[0019]图1为实施例1得到的胡敏素的氮掺杂多孔碳材料的BET曲线；
[0020]图2为实施例2得到的胡敏素的氮掺杂多孔碳材料的BET曲线；
[0021]图3为实施例6得到的胡敏素的氮掺杂多孔碳材料的BET曲线；
[0022]图4为实施例1得到的胡敏素的氮掺杂多孔碳材料的TEM图；
[0023]图5为实施例1得到的胡敏素的氮掺杂多孔碳材料的XPS图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025]将含氮生物质、有机酸和水混合，进行水热反应，得到氮掺杂多孔碳材料。
[0026]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0027]在本专利技术中，所述含氮生物质优选包括壳聚糖、甲壳素、螃蟹壳和虾蟹中的一种或几种，当所述含氮生物质为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
[0028]在本专利技术中，所述有机酸加热生成二氧化碳气体；在本专利技术中，所述有机酸在加热的条件下发生脱羧反应生成二氧化碳气体。所述有机酸优选包括甲酸、乙二酸、丙二酸、己二酸和庚二酸中的一种或几种，当所述有机酸为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
[0029]在本专利技术中，所述含氮生物质和催化剂的质量比优选为1:5~10:1，更优选为1:4.5~10:1，进一步优选为1:2~10:1，最优选为1:1.5~5:1。
[0030]在本专利技术中，所述含氮生物质和水的质量比优选为1：（10~100），更优选为1：（15~60），进一步优选为1：（20~50），最优选为1：（20~25）。
[0031]本专利技术对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
[0032]在本专利技术中，所述水热反应的温度优选为150~220℃，更优选为160~200℃，最优选为170~190℃；保温时间优选为1~12h，更优选为4~10h，最优选为6~8h。
[0033]所述水热反应完成后，本专利技术还优选包括依次进行的固液分离和干燥；所述固液
分离的方式优选为离心，本专利技术对所述离心和干燥的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含氮生物质、有机酸和水混合，进行水热反应，得到氮掺杂多孔碳材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮生物质包括壳聚糖、甲壳素、螃蟹壳和虾蟹中的一种或几种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸加热生成二氧化碳气体。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括甲酸、乙二酸、丙二酸、己二酸和庚二酸中的一种或几种。5.如权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含氮生物质和催化剂的质量比为1:5~10:1。6.如权利要求5所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘莉，侯务欣，王姝婕，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：