具有新型特征特性的二氧化硅球材料制造技术

本发明专利技术提供一种具有新型特征特性的二氧化硅球材料。通过如下二氧化硅球材料，解决了上述问题，所述二氧化硅球材料具有1.0～2.3g/mL、优选1.5～2.3g/mL、进一步优选1.8～2.3g/mL、特别优选2.0～2.3g/mL的真密度，其特征在于，在常温下将该二氧化硅球材料分散在溶剂中，静置至该材料分离为漂浮部分和沉淀部分，然后求出沉淀部分的比例而得到的沉淀率，在使用水作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的20重量％以下、优选10重量％以下、更优选5重量％以下、特别优选3重量％以下，并且在使用甲醇作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的40重量％以下、优选30重量％以下、更优选25重量％以下、特别优选20重量％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有新型特征特性的二氧化硅球材料
本专利技术涉及具有新型特征特性（profile)的二氧化娃球材料。
技术介绍
具有微米单位外径的单一中空微小球体被称为球（balloon)，以氧化铝、粉煤灰、 Shirasu玻璃、二氧化硅等作为构成材料的球已经上市。其中，以二氧化硅作为构成材料的 球被称为二氧化硅球，其被用于耐火?耐热材料的骨材、塑料的填充剂等。 专利文献1中记载了二氧化硅球的制造方法。其中记载了将碱金属硅酸盐水溶液 雾化，导入到100?500°C的气流中，然后调节碱金属的除去量，由此可以得到控制了孔隙 径的二氧化硅球。 专利文献2中记载了二氧化硅球的制造方法，其中所得的二氧化硅球具有1. 0g/ cc以下的比重。 专利文献1:日本特开平4 - 104907号公报 专利文献2:日本特开平4 一 243911号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有新型特征特性的二氧化硅球材料。 本专利技术进一步的目的在于提供一种具有新型特征特性的二氧化硅球材料的制造 方法。 本专利技术涉及一种具有新型特征特性的二氧化硅球材料。 本专利技术涉及一种二氧化娃球材料，具有1. 0?2. 3g/mL、优选1. 5?2. 3g/mL、进一 步优选1. 8?2. 3g/mL、特别优选2. 0?2. 3g/mL的真密度，其特征在于，在常温下将该二氧 化硅球材料分散在溶剂中，静置至该材料分离为漂浮部分和沉淀部分，然后求出沉淀部分 的比例而得到的沉淀率，在使用水作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的20重量％以 下、优选10重量％以下、更优选5重量％以下、特别优选3重量％以下，并且在使用甲醇作 为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的40重量％以下、优选30重量％以下、更优选25重 量％以下、特别优选20重量％以下。 此外，本专利技术涉及上述二氧化硅球材料，其具有l〇cC/g以下的孔隙容积。 进一步，本专利技术涉及上述二氧化硅球材料，其具有50m2/g以下的比表面积。 本专利技术还涉及上述二氧化硅球材料，其进行了表面疏水化处理。 本专利技术进一步涉及二氧化硅球材料的制造方法，包括以下工序： (a)将粉末碱金属硅酸盐在120?259°C的温度下干燥10分钟?24小时，接着在 260?380°C的温度下干燥10分钟?24小时，得到表面致密化了的粉末碱金属硅酸盐的工 序， (b)用酸处理上述工序（a)中得到的表面致密化了的粉末碱金属硅酸盐，由此得 到二氧化硅粒子的工序，和 (c)使用湿式分级装置对上述工序（b)中得到的二氧化硅粒子进行分级，由此选 择性地回收具有中空结构的二氧化硅粒子的工序。 此外，本专利技术涉及上述制造方法，其中，上述工序（a)中的粉末碱金属硅酸盐是通 过碱金属硅酸盐水溶液的喷雾干燥而得到的粉末碱金属硅酸盐。 本专利技术还涉及上述制造方法，其进一步包括以下工序： (d)对上述工序（c)中得到的二氧化硅粒子进行表面疏水化处理的工序。 本专利技术进一步涉及上述二氧化娃球材料，其用在涂料、树脂、油灰、粘接剂、密封材 料、FRP板、PVC制品、汽车底漆、塑料填料、敏化剂、窗框的强化材料或建材中，或者用作化 妆品中的润滑剂、清洁剂、膜等的抗粘连剂、水面漂浮物的芯材，例如聚氨酯制救生用具、发 泡苯乙烯浮标的芯材等。 本专利技术还涉及上述二氧化硅球材料作为绝热材料、隔热材料或隔音材料的用途。 【附图说明】 [图1]表示用于淘析（日语原文：水簸）（工序C)的分级装置的概略图。 [图2]表示层状硅酸钠的制造工序的概略图。 [图3]表示实施例1中得到的二氧化硅球材料的扫描型电子显微镜照片。 [图4]是表示将实施例1中得到的二氧化硅球材料加热至300°C后的球状粒子整 体图像的扫描型电子显微镜照片（倍率为5000倍）。 [图5]是表示将实施例1中得到的二氧化硅球材料加热至300°C后的球状粒子表 面的放大图像的扫描型电子显微镜照片（倍率为25000倍）。 [图6]是表示将实施例1中得到的二氧化硅球材料加热至900°C后的球状粒子的 整体图像的扫描型电子显微镜照片（倍率为1000倍）。 [图7]是表示将实施例1中得到的二氧化硅球材料加热至900°C后的球状粒子表 面的放大图像的扫描型电子显微镜照片（倍率为25000倍）。 [图8]是表示实施例1中得到的二氧化硅球材料的球状粒子的截面图像的扫描型 电子显微镜照片（倍率为4000倍）。此处表示混炼到环氧树脂中的状态下的二氧化硅球粒 子的截面图像。 [图9] (A)表示实施例3中得到的二氧化硅球材料的扫描型电子显微镜照片。（B) 表示实施例3中淘析时的沉淀物的扫描型电子显微镜照片。 [图10] (A)表示比较例1中得到的二氧化硅材料的扫描型电子显微镜照片（倍率 为100倍）。（B)表示比较例1中得到的二氧化硅材料的扫描型电子显微镜照片（倍率为 500 倍）。 [图11]表示填充了本专利技术的二氧化硅球材料的环氧树脂的导热系数。 [图12]表示填充了本专利技术的二氧化硅球材料的环氧树脂的比重。 【具体实施方式】 本专利技术的二氧化硅球材料由二氧化硅球粒子的集合体形成。当上述二氧化硅球材 料为粉末状形态时，也称之为二氧化硅球粉体。 此处，二氧化硅球粒子是指具有以二氧化硅作为构成材料的外壳，并且内部为 中空结构的粒子，二氧化硅球材料是指很多代表各个粒子的二氧化硅球粒子集合起来 形成的集合体。 本专利技术的二氧化硅球材料具有1. 0?2. 3g/mL、优选1. 5?2. 3g/mL、进一步优选 1. 8?2. 3g/mL、特别优选2. 0?2. 3g/mL的真密度。此处，真密度是指除去物质空间的 实质密度，即，当物质具有空隙时，在物质的体积中不包含该空隙所求出的密度。 二氧化硅球材料的真密度可以通过氦气置换法测定，S卩，向恒定体积的氦气中投 入已知重量的材料，测定氦气的体积变化而测定。 此外，本专利技术的二氧化硅球材料具有浮在水上的性质。具体而言，在根据下述的沉 淀率试验，使用水作为溶剂测定沉淀率时，本专利技术的二氧化硅球材料以投入的二氧化硅球 材料总重量为基准，优选仅20重量％以下的粒子、更优选仅10重量％以下、特别优选仅5 重量％以下、进一步优选仅3重量％以下的粒子沉淀。而且，最优选二氧化硅球粒子实质上 不沉淀，即没有目视可确认量的二氧化硅球粒子沉淀（沉淀率为〇% )。 需要说明的是，沉淀率试验如下进行：在常温下，将溶剂300mL和干燥至恒定重量 的二氧化娃球材料试样l〇g加入到容积500mL的分液漏斗中（为了防止水分急剧蒸发而导 致破裂，干燥分2个阶段进行：在150°C下干燥1小时，然后在300°C下干燥1小时），进行 振荡，直至二氧化硅球材料均匀分散在溶剂中。然后将其放置至漂浮部分和沉淀部分分离， 回收沉淀物，和上述同样地干燥至恒定重量，求出沉淀物相对于投入的二氧化硅球材料的 比率（重量％ )。这时，作为分液漏斗，使用株式会社相互理化学硝子制作所制Squibb型分 液漏斗（容量：500mL)。对于静置时间，只要是充分实现分离的时间即可，例如，至少为10 分钟（在实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅球材料，具有1.0～2.3g/mL的真密度，其特征在于，在常温下将该二氧化硅球材料分散在溶剂中，静置至该材料分离为漂浮部分和沉淀部分，然后求出沉淀部分的比例而得到的沉淀率，在使用水作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的20重量％以下，并且在使用甲醇作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的40重量％以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.02.13 JP 2012-0285031. 一种二氧化硅球材料，具有1. 0?2. 3g/mL的真密度，其特征在于，在常温下将该二 氧化硅球材料分散在溶剂中，静置至该材料分离为漂浮部分和沉淀部分，然后求出沉淀部 分的比例而得到的沉淀率，在使用水作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的20重量％ 以下，并且在使用甲醇作为溶剂时，为投入的二氧化硅球材料中的40重量％以下。2. 如权利要求1所述的二氧化硅球材料，其具有lOcc/g以下的孔隙容积。3. 如权利要求1或2中任一项所述的二氧化硅球材料，其具有50m2/g以下的比表面积。4. 如权利要求1?3中任一项所述的二氧化硅球材料，其进行了表面疏水化处理。5. -种二氧化硅球材料的制造方法，包...

【专利技术属性】
技术研发人员：手嶋隆裕，泽野胜丈，
申请(专利权)人：德山硅技术株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP