本发明专利技术属于电子封装材料技术领域，公开了一种自乳化改性有机硅树脂乳液及其制备方法与应用。所述自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法为：将含磺酸基/羧基的聚酯多元醇先与含异氰酸酯硅烷偶联剂进行反应，然后加入硅氧烷单体进行反应，得到自乳化改性的有机硅树脂，然后将自乳化改性的有机硅树脂加水进行乳化，并加入中和剂进行中和，得到自乳化改性有机硅树脂乳液。本发明专利技术的自乳化改性有机硅树脂乳液具有良好的自乳化性能、良好的力学性能和良好的固化性能，可用于陶瓷电阻的封装。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子封装材料
，具体涉及一种自乳化改性有机硅树脂乳液及 其制备方法与应用。 一种自乳化改性有机硅树脂乳液及其制备方法与应用
技术介绍
封装材料是指可以将电子行业的电阻电容等进行密封、包封或者灌装的一类电子 粘合剂，可以起到防水、防潮、散热等作用。 有机硅树脂拥有硅氧硅键交替的骨架，而且在高温下，硅原子上的有机基团分解， 分子间可形成新的硅氧硅键或者硅氧碳键，所以具有优异的热氧化稳定性，同时具有良好 的电绝缘性能、耐潮、防水、耐候等性能，由于以上特点，常用有机硅树脂作为封装胶。 但是现在常用的有机硅封装胶多为溶剂型封装胶，主要以苯类或者醇类溶剂为 主，而且有机硅树脂存在强度较低，烘烤温度高，低温固化时需要做成双组份等缺点。 鉴于上述情况，本专利技术结合了聚氨酯和有机硅树脂的优缺点，取长补短，提供了陶 瓷电阻封装用自乳化改性有机硅树脂乳液，具有优异的耐热性、粘结性、耐醇性及电绝缘 性，并且可以解决现有封装胶的缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种自乳化改 性有机硅树脂乳液的制备方法。 本专利技术的另一目的在于提供一种由上述制备方法制备得到的自乳化改性有机硅 树脂乳液。 本专利技术的再一目的在于提供一种上述自乳化改性有机硅树脂乳液在陶瓷电阻封 装中的应用。 本专利技术目的通过以下技术方案实现： 一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，包括以下操作步骤： (1)向带有搅拌器和冷凝回流装置的反应器加入11. 73?12. 46质量份含磺酸基 /羧基的聚酯多元醇，在120?130°C条件下，抽真空除水1.5?2h，降温至65?70°C，控 制搅拌转速为150?175rpm，然后向反应器中加入7. 54?8. 27质量份含异氰酸酯硅烷偶 联剂，升温至75?80°C反应10?20min，然后立即降温至60°C，加入80质量份硅氧烷单 体，并连续滴加24. 23?24. 70质量份去离子水，滴加时间为0. 5h，然后在0. 25?0. 3h内 升温至90?KKTC，保温1?1. 5h后蒸馏至无馏分蒸出，然后降温至40°C出料，得到自乳 化改性有机硅树脂； (2)往上述自乳化改性有机硅树脂中加入350?400质量份去离子水，在高速剪切 搅拌机下，设定转速为1500?2000rpm进行乳化10?15min，加入0. 25?0. 27质量份中 和剂中和，继续乳化10?15min，得到自乳化改性有机硅树脂乳液。 步骤（1)中所述的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇的数均分子量为733?771，该物 质可通过专利CN 103396541A中的制备方法制备得到。 步骤（1)中所述含异氰酸酯硅烷偶联剂优选3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 (KH-901)或3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷（KH-907)，更优选3-异氰酸酯基丙基三乙氧 基硅烷（KH-907); 步骤（1)中所述的硅氧烷单体为二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲 基_乙氧基娃烧和甲基二乙氧基娃烧中至少两种的组合物和娃酸乙醋的混合物，娃氧烧单 体中与硅原子直接相连的甲基与硅原子的摩尔比为1. 3?1. 5 ;所述组合物优选二甲基二 乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的组合；所述硅酸乙酯占硅氧烷单体总质量的25%。 步骤（2)所述的中和剂为六甲基二硅氮烷。 一种自乳化改性有机硅树脂乳液，通过上述制备方法制备得到。 上述自乳化改性有机硅树脂乳液在陶瓷电阻封装中的应用，具体应用过程为：以 质量份计，将1份自乳化改性有机硅树脂乳液、5份石英砂、1份石英粉、0. 5份滑石粉在室温 下混合均匀，搅拌5min后得到浆料，将浆料灌装于装有陶瓷电阻的凹槽中，在100°C下固化 lmin，得到封装后的陶瓷电阻。 通过本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果： (1)本专利技术通过引入含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在亲水基团磺酸基和羧基的 作用下，使树脂无需乳化剂便能达到乳化的效果，自乳化形成乳液；同时引入的羧基可作为 有机硅水解缩合反应的催化剂，避免了使用小分子盐酸作为催化剂对产物性能造成影响； (2)本专利技术同时采用异氰酸酯进行改性，结合了有机硅树脂和聚氨酯树脂的优点， 克服了有机硅树脂强度低的弱点，应用与陶瓷电阻封装中具有优异的性能； (3)本专利技术采用六甲基二硅氮烷作为中和剂，一方面可以中和羧基，得到更好的亲 水性；另一方面，在固化过程中，六甲基二硅氮烷的重新释放，起到了固化剂的作用，同时重 新得到羧基，亲水性减弱，可降低固化温度、减少残余水分和缩短固化时间。 (4)本专利技术使用水作为分散介质，减少了挥发性有机化合物（V0C)的排放，满足环 保需求；而且本专利技术的制备方法反应条件温和，操作简便，易于工业化生产。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 本实施例的一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，包括以下操作步骤： (1)向带有搅拌器和冷凝回流装置的反应器中加入11. 73质量份数均分子量为 733的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在120°C条件下，抽真空除水1. 5?2h，降温至65°C， 控制搅拌转速为150rpm条件下，向反应器中加入7. 54质量份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基 硅烷（KH-901)，升温至75?80°C反应lOmin，然后立即降温至60°C，加入8. 9质量份甲基 三甲氧基硅烷、51. 1质量份二甲基二甲氧基硅烷和20质量份硅酸乙酯，并连续滴加24. 23 质量份去离子水，滴加时间为〇. 5h，然后在0. 25h内升温至90°C，保温lh后蒸馏至无馏分 蒸出，降温至40°C后出料，得到自乳化改性有机硅树脂； (2)往上述自乳化改性有机硅树脂中加入350质量份去离子水，在高速剪切搅拌 机下，设定转速为1500rpm进行乳化lOmin，加入0. 25质量份六甲基二硅氮烷中和，继续乳 化lOmin，得到自乳化改性有机硅树脂乳液。 陶瓷电阻的封装： 以质量份计，将1份本实施例的自乳化改性有机硅树脂乳液，5份石英砂，1份石 英粉，〇. 5份滑石粉在室温下混合均匀，搅拌5min后得到浆料，将浆料灌装于装有陶瓷电阻 (标定电阻值：（2±0. 05)kQ，额定功率5W)的凹槽中，在100°C下固化lmin，得到封装后的 陶瓷电阻。 实施例2 本实施例的一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，包括以下操作步骤： (1)向带有搅拌器和冷凝回流装置的反应器中加入12. 46质量份数均分子量为 750的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在130°C条件下，抽真空除水2h，降温至70°C，控制搅 拌转速为160rpm条件下，向反应器中加入8. 27质量份3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷 (KH-901)，升温至80°C反应20min后立即降温至60°C，加入23. 14质量份甲基三甲氧基硅 烷、38. 86质量份二甲基二甲氧基硅烷和20质量份硅酸乙酯，并连续滴加24. 70质量份去离 子水，滴加时间为〇. 5h，然后在0. 3h内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)向带有搅拌器和冷凝回流装置的反应器加入11.73～12.46质量份含磺酸基/羧基的聚酯多元醇，在120～130℃条件下，抽真空除水1.5～2h，降温至65～70℃，控制搅拌转速为150～175rpm，然后向反应器中加入7.54～8.27质量份含异氰酸酯硅烷偶联剂，升温至75～80℃反应10～20min，然后立即降温至60℃，加入80质量份硅氧烷单体，并连续滴加24.23～24.70质量份去离子水，滴加时间为0.5h，然后在0.25～0.3h内升温至90～100℃，保温1～1.5h后蒸馏至无馏分蒸出，然后降温至40℃出料，得到自乳化改性有机硅树脂；(2)往上述自乳化改性有机硅树脂中加入350～400质量份去离子水，在高速剪切搅拌机下，设定转速为1500～2000rpm进行乳化10～15min，加入0.25～0.27质量份中和剂中和，继续乳化10～15min，得到自乳化改性有机硅树脂乳液。
【技术特征摘要】
1. 一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤： (1) 向带有搅拌器和冷凝回流装置的反应器加入11. 73?12. 46质量份含磺酸基/羧 基的聚酯多元醇，在120?130°C条件下，抽真空除水1. 5?2h，降温至65?70°C，控制搅 拌转速为150?175rpm，然后向反应器中加入7. 54?8. 27质量份含异氰酸酯硅烷偶联剂， 升温至75?80°C反应10?20min，然后立即降温至60°C，加入80质量份硅氧烷单体，并 连续滴加24. 23?24. 70质量份去离子水，滴加时间为0. 5h，然后在0. 25?0. 3h内升温 至90?KKTC，保温1?1.5h后蒸馏至无馏分蒸出，然后降温至40°C出料，得到自乳化改 性有机硅树脂； (2) 往上述自乳化改性有机硅树脂中加入350?400质量份去离子水，在高速剪切搅拌 机下，设定转速为1500?2000rpm进行乳化10?15min，加入0. 25?0. 27质量份中和剂 中和，继续乳化10?15min，得到自乳化改性有机硅树脂乳液。2. 根据权利要求1所述的一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，其特征在于： 所述的含磺酸基/羧基的聚酯多元醇的数均分子量为733?771。3. 根据权利要求1所述的一种自乳化改性有机硅树脂乳液的制备方法，其特征在于： 所述的含异氰酸酯硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或3-异氰酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：涂伟萍，陈任，王锋，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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