一种固体悬浮液单分布乳液及其乳化方法技术

本发明专利技术提供一种固体悬浮液单分布乳液及其乳化方法，乳化方法包括如下步骤：1）制备固体悬浮液：将粒径为0.05~20μm的固体颗粒分散于与固体颗粒相亲性的溶剂A中，制得固体颗粒质量浓度为1~50wt%的固体悬浮液；2）制备连续相：将乳化剂溶解于与步骤1）所述的固体颗粒非相亲性的溶剂B中；3）乳化：在30~80℃条件下，将固体悬浮液在0.01~1MPa的气压推动下通过1~50μm孔径的微孔膜并流入步骤2）的连续相中，得到初级乳液；在30~80℃条件下，将初级乳液在0.01~1MPa的气压推动下通过1~50μm孔径的微孔膜，如此重复操作若干次。所制得乳液中乳滴的固体颗粒含量均一，乳液稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含有固体颗粒的乳化体系的乳化方法，具体涉及一种固体悬浮液经乳化制备单分布乳液的方法，制得的乳液其分散相液滴(乳滴)中含有固体颗粒。
技术介绍
乳液在日常生活中必不可少并发挥着极大作用，它即可以是完整的产品，又可以衍生出性价比更高的后端产物。产品如奶乳、化妆品、农药、油漆、口服液等大多是以乳液状态的形式存储和使用；后端衍生出的产品更多的是胶囊、微球的制品，几乎所有化学合成胶囊和微球的制备，都是先制备良好的乳液。乳液能实现多相物质的稳定共存，一个乳滴一个体系。但一种乳液又能实现各向均性，更重要的是乳滴粒径大小容易控制，只要乳液不发生破乳现象，所制备的乳滴就具备有胶囊的大多性能，如降低挥发性，使类似香精的物质在未使用前不挥发掉；提高物质的稳定性(大多催化剂易氧化，易见光分解，易受温度或水分影响)；掩盖药品的难闻气味或有害物质等。乳液的性质因乳化方法的不同有很大差异，特别是分散相的液滴粒径和其液滴粒径分布。而构成分散相的液滴颗粒粒径和分布，是严重影响乳液稳定性或最终产品性质的重要因素。而引入固体颗粒的乳化体系其复杂程度更高，这种乳化体系如何乳化制备稳定性佳、液滴粒径分布单一的单分布乳液一直是本
亟待解决的技术问题。随着研究和实际生产应用的不断深入，乳化技术已从传统的单一的液液相乳化发展至多相乳化，并延伸至固液相的复合乳化，如电泳显示中胶囊的前期乳化等，已有较好的效果。但是现阶段的乳化主要依靠机械力的乳化，常用传统的搅拌方式使固体悬浮液油相(或水相)分散至水相(或油相)，形成不稳定的乳液；特别是当乳化体系中含有固体颗粒时，制得的乳液其稳定性极不理想。采用传统的搅拌方式所制备的乳液存在多种不足，如乳滴粒径分布过宽，稳定性极差，而且在机械力的作用下，悬浮液中的固体粒子分布不均匀，容易富集和团聚，造成最后微乳形成的高价值胶囊等产品的产量极低，且产品性能很不稳定。公开号为CN101421027A的中国专利申请，公开了一种乳化方法，其是通过将两种或多种彼此充分不相容的液体连续或逐渐穿过以一定间隔设在具有乳化剂的流道中的两个以上的筛网元件，用于提供具有所需平均颗粒尺寸和所需颗粒尺寸分布的液滴的乳液。该乳化方法需要一种专属设备来实现其乳化过程。该专利提供的乳化方法也并没有说明其在含有固体颗粒的乳化体系中的乳化效果。因传统乳化方法具有诸多缺陷，近年来人们逐渐开发了一些新的乳化方法，膜乳化法便是其中之一。膜乳化法是将分散相液体加压，使之通过多孔质膜，形成微细液滴进入均匀介质(连续相)中，调制成乳化液的方法。洪波等人研究了采用膜乳化法制备微小粒径单分散乳液，通过准确控制膜乳化条件，制备了平均粒径为3.24 μ m，分散度为0.56的0/W型单分散乳液(文献:洪波，王保国，膜乳化法制备微小粒径单分散乳液，清华大学学报自然科学版，2006，46 (3))。但该文献中的乳化体系也没有涉及含有固体颗粒的情况，对于含有固体颗粒的乳化体系，其乳化效果也无法预知。
技术实现思路
为弥补现有技术的不足，本专利技术提供一种固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，采用该乳化方法可制得粒径分布较窄的固体悬浮液单分布乳液，所制得乳液中乳滴的固体颗粒含量均一，制备的乳液稳定性好，同时极大地提升了乳化效率和速率。本专利技术所提供的技术方案如下:一种固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，包括如下步骤:I)制备固体悬浮液:将粒径为0.05 20μπι的亲水性或亲油性的固体颗粒分散于与固体颗粒相亲性的溶剂A中，制得固体颗粒质量浓度为f50wt%的固体悬浮液；所述固体颗粒可以是改性的或未改性的，改性的亲水性或亲油性固体颗粒优选采用化学接枝法或高分子包覆法改性，可使固体颗粒具有更稳定的保护层，粒子分散更均匀；固体颗粒的粒径进一步优选为0.1 0.7μπι采用进一步优选的粒径，可大大减少粒子的团聚，使粒子更易分散，同时也不易堵塞微孔膜孔隙；固体颗粒的种类没有特别的限制，例如可以为亲水性或亲油性的氧化镁、炭黑、二氧化钛、氧化铜、氧化铜、铜铬黑、铁黑、铁红等无机物，也可以是表面被亲水或亲油性物质包覆的聚苯乙烯高分子微球、聚乙烯微球、聚丙烯微球等。2)制备连续相:将乳化剂溶解于与步骤I)所述的固体颗粒非相亲性的溶剂B中，制得连续相；乳化剂在连续相中的质量浓度优选为0.5 3wt%，进一步优选为f 2wt% ；3)乳化:在3(T80°C条件下，将固体悬浮液在0.01 IMPa的气压推动下通过f 50 μ m孔径的微孔膜并流入步骤2)的连续相中，得到初级乳液；在3(T80°C条件下，将初级乳液在0.0flMPa的气压推动下通过f 50 μ m孔径的微孔膜，如此重复将乳液通过微孔膜若干次，优选为1-7次，获得固体悬浮液单分布乳液。步骤3)中所述的气压均可进一步优选为0.Γ0.3MPa，采用优选的气压条件，可尽可能的减少乳化过程中气泡的产生，同时使形成的乳滴不易被气体冲破。进一步的，当所述 固体颗粒为亲水性固体颗粒时，所述溶剂A为水；当所述固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述溶剂A为C4 C8的烷烃或芳香烃中的一种或至少两种的组合，优选为甲苯、正庚烷、正己烷、石油醚中的一种或两种以上的组合。进一步的，当所述固体颗粒为亲水性固体颗粒时，所述溶剂B为C4 C8的烷烃或芳香烃中的一种或至少两种溶剂的组合，优选为甲苯、正庚烷、正己烷、石油醚中的一种或两种以上的组合；当所述固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述溶剂B为水。所述的固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，当所述固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述乳化剂可选壬基酚聚氧乙烯醚、双三丁基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚，明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚醚、PEG200、PEG400、PEG600、PEG1000、低聚糖、十二烷基苯磺酸钠、油酸聚氧乙烯酯、硬脂酸聚氧乙烯酯、松香酸聚氧乙烯酯、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物、吐温80、N-十六烷基-N-乙基吗啉基乙基硫酸钠、纯月桂基硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯中的一种或两种以上的组合；当固体颗粒为亲水性固体颗粒时，所述乳化剂为单硬脂酸甘油脂、双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、三硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、Span20、Span40、Span60、Span80、Tween85、烧基叔胺盐中的一种或两种以上的组合，进一步优选为明胶和阿拉伯胶组成的复配乳化剂。进一步的，所述固体悬浮液与连续相的体积比为1:5 1:20。进一步的，所述微孔膜的材质优选为化学惰性材料，例如聚四氟乙烯、三氧化二铝等化学惰性材质的微孔膜均可。优选的，所述的固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，步骤3)在3(T80°C条件下，在惰性气体氛围中将固体悬浮液在0.0flMPa的气压推动下通过f 50 μ m孔径的微孔膜并流入步骤2)的连续相中，得到初级乳液；在3(T80°C条件下，在惰性气体氛围中将初级乳液在0.0flMPa的气压推动下通过f 50 μ m孔径的微孔膜，如此重复将乳液通过微孔膜若干次，如1-7次，获得固体悬浮液单分布乳液。采用这种惰性气体氛围，可以尽量避免乳化过程中，乳化体系中的物质发生副反应，进一步保障乳化体系各组分的稳定性。所述惰性气体可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备固体悬浮液：将粒径为0.05~20μm的固体颗粒分散于与固体颗粒相亲性的溶剂A中，制得固体颗粒质量浓度为1~50wt%的固体悬浮液；2）制备连续相：将乳化剂溶解于与步骤1）所述的固体颗粒非相亲性的溶剂B中，制得连续相；3）乳化：在30~80℃条件下，将固体悬浮液在0.01~1MPa的气压推动下通过1~50μm孔径的微孔膜并流入步骤2）的连续相中，得到初级乳液；在30~80℃条件下，将初级乳液在0.01~1MPa的气压推动下通过1~50μm孔径的微孔膜，如此重复操作若干次，获得固体悬浮液单分布乳液。

【技术特征摘要】
1.一种固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)制备固体悬浮液:将粒径为0.05 20 μ m的固体颗粒分散于与固体颗粒相亲性的溶剂A中，制得固体颗粒质量浓度为f 50wt%的固体悬浮液； 2)制备连续相:将乳化剂溶解于与步骤I)所述的固体颗粒非相亲性的溶剂B中，制得连续相； 3)乳化:在3(T80°C条件下，将固体悬浮液在0.0ΓIMPa的气压推动下通过1 50 μ m孔径的微孔膜并流入步骤2)的连续相中，得到初级乳液；在3(T80°C条件下，将初级乳液在0.0flMPa的气压推动下通过f 50 μ m孔径的微孔膜，如此重复操作若干次，获得固体悬浮液单分布乳液。2.根据权利要求1所述的固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，其特征在于，当所述固体颗粒为亲水性固体颗粒时，所述溶剂A为水；当所述固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述溶剂A为C4 C8的烷烃或芳香烃中的一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，其特征在于，当所述固体颗粒为亲水性固体颗粒时，所述溶剂B为C4 C8的烷烃或芳香烃中的一种或至少两种溶剂的组合；当所述固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述溶剂B为水。4.根据权利要求1所述的固体悬浮液单分布乳液的乳化方法，其特征在于，当固体颗粒为亲油性固体颗粒时，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、双三丁基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚，明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚醚、PEG200、PEG400、PEG600、PEG1...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁明亮，陈艳峰，欧阳赛红，杨伟强，罗雪君，
申请(专利权)人：广州奥翼电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：