部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法技术

一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：a、将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜液；b、将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过预设温度后，急速降温至35℃，并保持此温度不变，同时在温度降至35℃时即停止搅拌，使用静置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡；c、利用刮刀或者挤出成型法涂膜，再通过空气吹拂，生成初生滤膜；d、最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔滤膜。本发明专利技术使用相同的铸膜液，经升温/降温的方法来制备不同孔径的微孔滤膜，可以简化制造工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于膜科学
，特别涉及一种微孔滤膜的制备方法，孔径在〇. 0Γ10 微米。
技术介绍
微孔滤膜是利用高分子化学材料、有机溶剂、致孔剂、添加剂等混合，经特殊处 理后涂抹在支撑载体上制作而成。在膜分离技术应用中，微孔滤膜是应用范围最广的一种 膜品种，使用简单、快捷、被广泛应用于科研、食品检测、化工、纳米技术、能源和环保等众多 领域。第一代微孔滤膜主要由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇、等制 成，亲水，具有无毒卫生，是一种多孔性的薄膜过滤材料，孔径分布比较均匀穿透性的微孔， 微孔率高达80%的绝对孔径，主要用于水系溶液的过滤。 制造微孔滤膜的方法很多，其中一种方法是使用相转化法，此法基本上是使用微 孔滤膜主材料(例如聚醚砜、聚砜、混合纤维素、尼龙等）融入有机溶剂中，再加上致孔剂以 及其他添加剂，形成铸膜液，然后平铺在平板上。其后，注入沉淀剂或经由铸膜液中的有机 溶剂蒸发使得铸膜液中滤膜主材料的浓度渐渐提高，直至达到其过饱和而沉淀。至于微孔 滤膜的孔径大小的控制，一般是由铸膜液中致孔剂的数量与种类来决定的。因此，不同孔径 的成品膜需要用不同配方的铸膜液，这就导致了制备不同孔径的微孔滤膜时存在工艺繁琐 的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以解决现 有技术中所存在的不同孔径成品膜，需要用不同配方的铸膜液，导致制备不同孔径的微孔 滤膜时存在工艺繁琐的问题。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： 一种，其特征在于：包括以下步骤： a、 将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜 液； b、 将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过预设 温度后，急速降温至35°C，并保持此温度不变，同时在温度降至35°C时即停止搅拌，使用静 置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡； c、 利用刮刀或者挤出成型法将步骤b得到的铸膜液，均匀平铺在玻璃板或其他平滑载 体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的有机溶剂蒸发，生成初生滤膜； d、 最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔 滤膜。 铸膜液的原料中，按照重量比，部分结晶化有机高分子材料为ΚΓ30%，其余为有机 溶剂。 优选的，所述部分结晶化有机高分子材料为聚偏二氟乙烯、聚醚醚酮的一种，或者 类似上述有机高分子功能的其他有机高分子。 优选的，所述有机溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、乙酸甲酯、乙二醇、十氟萘的一种或 者两种以上以任意比例的混合物，或者类似上述溶剂功能的其他有机溶剂。 步骤b中，铸膜液升温的预设温度为35~85°C。 步骤b中，急速降温至35°C的降温速率为每分钟不小于10°C。 本专利技术的有益效果是：利用部分结晶化有机高分子材料，会受到温度影响而改变 结晶度。把铸膜液配置成均相溶液后，急速升温。当达到预定温度后，再急速降温。利用升 温的高低与降温的速率来控制成品膜的孔径。 此法的优点是不似传统的利用相转化法制备的微孔滤膜，需要用不同配方的铸膜 液来制备不同孔径的成品膜。此法是使用相同的铸膜液，经升温/降温的方法来制备不同 孔径的微孔滤膜，可以简化制造工艺的流程。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步说明。 一种，其特征在于：包括以下步骤： a、 将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜 液； 铸膜液的原料中，按照重量比，部分结晶化有机高分子材料为ΚΓ30%，其余为有机溶 剂； 部分结晶化有机高分子材料为聚偏二氟乙烯、聚醚醚酮的一种，或者类似上述有机高 分子功能的其他有机高分子； 有机溶剂为丙酮、二甲基乙酰胺、乙酸甲酯、乙二醇、十氟萘的一种或者两种以上以任 意比例的混合物，或者类似上述溶剂功能的其他有机溶剂； b、 将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过 35~85°C后，急速降温至35°C，降温速率为每分钟不小于10°C，并保持此温度不变，同时在 温度降至35°C时即停止搅拌，使用静置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸 膜液中因搅拌所产生的气泡； c、 利用刮刀或者挤出成型法将步骤b得到的铸膜液，均匀平铺在玻璃板或其他平滑载 体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的有机溶剂蒸发，生成初生滤膜； d、 最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔 滤膜。 术语定义： 汽泡点：汽泡点测试是测量微孔滤膜孔径的一种常用简易方式。测试时先把滤膜用适 当的液体充分润湿。如滤膜是亲水性则常用纯水润湿，如果滤膜是疏水性或虽亲水性但孔 径小于0.1微米，则常用低表面张力的溶剂例如乙醇或异丙醇润湿。滤膜润湿后，使用高 压空气把空气挤入滤膜中已被润湿液阻塞的孔隙中。当空气压力达到某一数值时，在孔隙 中的润湿液会立刻被挤掉。此时能够把液体挤排掉的最小压力即为此滤膜的汽泡点。原理 上，滤膜孔径越大，相对应的汽泡点愈低。在微孔滤膜界中经常使用泡点以界定滤膜的孔径 大小。 水流量：在定量纯水下，单位面积的滤膜，在特定压力及温度下，所通过定量纯水 所需要的时间。基本上，滤膜水流量愈高，所通过定量纯水所需时间愈少，其显示的滤膜开 孔率愈大，此术语亦为滤膜界所常用。 疏水性：指的是一个物质(疏水物）与水互相排斥的物理性质。疏水性物质偏向于 非极性，因此较会与中性和非极性溶液(如有机溶剂）亲和。疏水性物质在水里通常会聚成 一团，而水在疏水性物质的表面时则会形成一个很大的接触角而成水滴状。 部分结晶化有机高分子：不具有大侧基、旁枝或交联的聚合物，熔融的结晶性塑料 黏滞性低，容易流动。当冷却到熔点以下时，分子形成规则的晶体结构，使其流动性变差。随 着温度继续降低，其结晶度增加，强度也增加，透明度泽降低。结晶程序停止于玻璃转移温 度。由于在正常的加工程序很难获得100%结晶，结晶性塑料通常呈现半结晶，它同时具有 结晶与不定形两种相态，其结晶度则决定于聚合物的化学结构和成形条件。半结晶性塑料 就像冰块一样具有明确的熔点，玻璃转移温度则不明显，通常低于是温，抗化学性及耐热性 佳、润滑性良好、吸湿性低、收缩率高。 实施例1 制备0. 03微米孔径的疏水性聚偏二氟乙烯微孔滤膜。 聚偏二氟乙烯、二甲基乙酰胺、乙酸甲酯、丙酮、乙二醇按照质量比30:35:10:20:5 的比例在常温下共混并搅拌。当所有组分均匀混合于溶剂中后，以每分钟1°C的速率升温 直至铸膜液达到45°C后，立刻停止加热并急速降温至35°C，降温速率控制在每分钟不小于 10°C。在铸膜液降温至35°C后停止搅拌，保持此铸膜液在35°C的温度下静置，直至铸膜液 不含因搅拌而产生的气泡为止。 此后，利用刮刀或者挤出成型法，将2. 5至4毫米厚度的铸膜液均匀平铺在玻璃板 或其他平滑载体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的高挥发度溶剂蒸发，生成初生滤膜。半固 态初生滤膜经过纯水清洗以排除初生滤膜中所含的残留溶剂，再经热风干燥即制成成品滤 膜。 本实施例制作出的滤膜遇纯水无法被湿润本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜液；b、将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过预设温度后，急速降温至35℃，并保持此温度不变，同时在温度降至35℃时即停止搅拌，使用静置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡；c、利用刮刀或者挤出成型法将步骤b得到的铸膜液，均匀平铺在玻璃板或其他平滑载体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的有机溶剂蒸发，生成初生滤膜；d、最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔滤膜。

【技术特征摘要】
1. 一种部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 将部分结晶化有机高分子材料溶解在有机溶剂中，均匀混合，搅拌溶解配制成铸膜 液； b、 将步骤a得到的铸膜液搅拌并渐渐升温，形成均相溶液，当温度接近但不超过预设 温度后，急速降温至35°C，并保持此温度不变，同时在温度降至35°C时即停止搅拌，使用静 置法或其他不会导致铸膜液中溶剂挥发的方法排除铸膜液中因搅拌所产生的气泡； c、 利用刮刀或者挤出成型法将步骤b得到的铸膜液，均匀平铺在玻璃板或其他平滑载 体上，再通过空气吹拂使铸膜液中的有机溶剂蒸发，生成初生滤膜； d、 最后经过水洗过程，清洗初生滤膜中所残留的有机溶剂，再经加热干燥即制成微孔 滤膜。2. 如权利要求1所述的部分结晶化有机高分子微孔滤膜的制备方法，其特征在于：铸 膜液的原料中，按照重量比，部分结晶化有机高分子材料为ΚΓ30%，其余为有...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡鹤滨，刘平，
申请(专利权)人：亚美滤膜南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32