一种高粘度有机硅消泡剂的制备方法技术

一种高粘度有机硅消泡剂的制备方法，将有机聚硅氧烷、疏水粒子、催化剂和硅树脂在180-240℃保温制得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油以及乳化剂在72-78℃下搅拌混合均匀，得到油相混合物；将分散增稠剂再溶于水中，然后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得乳化增稠水；将乳化增稠水加入到油相混合物中，在72-78℃乳化搅拌，得粗乳化物；50-55℃将粗乳化物均质，得细乳化物，将剩余水加入细乳化物中，室温搅拌至混合均匀，得到高粘度有机硅消泡剂。由于采用了高粘度的二甲基硅油作为乳化的主要原料，因此本发明专利技术制得的高粘度有机硅消泡剂具有超强消泡速度和抑泡效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉属于化工
，具体涉及。
技术介绍
在聚氯乙烯聚合，造纸，生物发酵，玻璃纤维，合成纤维，大豆蛋白等生产过程中，会产生大量的泡沫，这既影响生产效率，也影响产品质量。因此，在这些过程中需要加入消泡剂，而消泡剂中的比较重要的一类一有机硅消泡剂，其消泡速度快，适用范围广，且无生物毒性，所以有机硅消泡剂的应用显得越来越重要。而有机硅消泡剂的性能是与所用的二甲基硅油的分子量有关系的。分子量越高，即二甲基硅油的粘度越大，做出的消泡剂的持久性越好。目前消泡剂生产厂家生产的有机硅消泡剂，基本上都是用低粘度二甲基硅油做出的消泡剂，所用二甲基硅油的粘度基本在100cst左右，其消泡持久性较差，抑泡效果不好，都是一些较低端的产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有超强消泡速度和抑泡效果的高粘度有机硅消泡剂的制备方法。 为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤: I)按质量份数，取15-25份的有机聚硅氧烷、3-10份的疏水粒子、0.1-2份的催化齐[J、5-12份的聚醚改性硅油、2-5份的硅树脂、4-9份的乳化剂、0.2-1.0份的分散增稠剂、0.2-1.0份质量浓度为10%的氢氧化钠溶液以及50-80份的水；其中，有机聚硅氧烷采用10-100万CSt的三甲基封端的二甲基硅油或者500-5000cst的三甲基封端的二甲基硅油和10-100万CSt的三甲基封端的二甲基硅油的混合物； 2)将有机聚硅氧烷、疏水粒子、催化剂和硅树脂加入加热罐中升温至180_240°C，保温搅拌1-3小时，得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油以及乳化剂在72-78°C下搅拌混合均匀，得到油相混合物； 3)将分散增稠剂在50_60°C下溶于1/2质量的水中，然后加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得乳化增稠水；将乳化增稠水加入到油相混合物中，在72-78°C乳化搅拌1-3小时，得粗乳化物； 4)将粗乳化物在50_55°C下均质0.5-1.5小时，得细乳化物，将剩余质量的水加入细乳化物中，室温搅拌至混合均匀，得到高粘度有机硅消泡剂。 所述的疏水粒子为脂肪酸金属皂、脂肪酸酰胺、疏水气相白炭黑或碳酸钙。 所述的疏水气相白炭黑的比表面积在120_300m2/g，且疏水气相白炭黑是按照以下方法制得的:按质量分数将91%的亲水性白炭黑、4.5%的六甲基二硅氮烷以及4.5%的碳酸氢铵加入反应器中，升温至105-115°C并保温2-3小时，然后降至常温出料，即得疏水气相白炭黑。 所述的催化剂是氢氧化钠、硅烷偶联剂或钼金催化剂。 所述的聚醚改性硅油为浅黄色透明油状液体，且温度在25°C时，密度为1.03g/cm3 ;粘度为1500?4000CS ;浊点为47°C ;聚醚改性硅油有效成分大于等于99.5%。 所述的硅树脂为MQ型硅树脂，MQ型硅树脂的n(M)/n(Q)的比值为0.1-1.0。 所述的乳化剂包括非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。 所述的非离子表面活性剂为山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇油酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬酯酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯 (2)硬脂醇醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚、鲸蜡硬脂醇醚-21中的一种或多种任意比例的混合物；阴离子表面活性剂为月桂醇硫酸钠、四聚丙烯基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、硬脂酸皂、油酸皂、磷酸盐、脂肪酰-肽缩合物、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种任意比例的混合物。 所述的分散增稠剂为天然的分散增稠剂和/或合成的分散增稠剂。 所述的天然的分散增稠剂为黄原胶、海藻酸钠、淀粉、果胶、琼脂、明胶、海藻脂、角叉胶、糊精、黄芪胶一种或多种任意比例的混合物；合成的食品级分散增稠剂为羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、干酪素、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯蜡、聚丙烯酰胺、淀粉磷酸酯钠中的一种或多种任意比例的混合物。 所述的硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧乙氧基)硅烷或Ν-(β-氨乙基)-Y -氨丙基-甲基-三甲氧基硅烷。 所述的硬脂酸金属皂为硬脂酸铝，脂肪酸酰胺为硬脂酸酰胺。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于: 本专利技术在制备高粘度有机硅消泡剂时采用乳化剂加在油中法，水相缓慢加入油相，完成由油包水的状态逐渐转变为水包油的转相过程，实现高粘度二甲基硅油较好的乳化。高粘度二甲基硅油较好的乳化能够使制得的高粘度有机硅消泡剂细腻，稳定，且具有极优异的消抑泡性能。另外，由于较高粘度的有机聚硅氧烷具有较高的分子链长度，具有极强的疏水性，消泡剂溶于体系后极不易被体系溶解，所以这样的消泡剂在体系中能较持久的以分散状态存在，但不被溶解，因此，本专利技术制得的高粘度有机硅消泡剂在大多数水性体系中都有较持久的抑泡效果，不但可以迅速消除由于通气、搅拌所造成的泡沫，还可持续抑制体系在整个生产过程中泡沫的再次产生，适宜于绝大部分行业泡沫的消除，而且也可以解决一些较难消除的顽固泡沫。 【附图说明】 图1为本专利技术高粘度有机硅消泡剂的性能曲线图；其中，a为粘度大的消泡剂，b为粘度小的消泡剂。 【具体实施方式】 实施例1: I)按质量份数，取8份2000cst的二甲基硅油、7份100万cst的二甲基硅油、3份比表面积为300m2/g的疏水气相白炭黑、I份乙烯基三氯硅烷，12份的聚醚改性硅油、2份的MQ型硅树脂、3份山梨醇酐三油酸酯、2份的聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、0.2份的海藻酸钠、0.2份质量浓度为10%的氢氧化钠溶液以及65份的水；其中，MQ型硅树脂的n (M)/n (Q)的比值为0.1 ； 2)将2000cst的二甲基硅油、100万cst的二甲基硅油、疏水气相白炭黑、乙烯基三氯硅烷和MQ型硅树脂加入加热罐中升温至180°C，保温搅拌3小时，得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油、山梨醇酐三油酸酯以及聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯在78°C下搅拌混合均匀，得到油相混合物； 3)将海藻酸钠在60°C下溶于1/2质量的水中，然后加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得乳化增稠水；将乳化增稠水加入到油相混合物中，在78°C乳化搅拌I小时，得粗乳化物； 4)将粗乳化物55°C下均质0.5小时，得到粒径为2_30 μ m的细乳化物，将剩余1/2质量的水加入细乳化物中，室温搅拌30分钟，直至混合均匀，得到高粘度有机硅消泡剂。 实施例2: I)按质量份数，取12份5000cst 二甲基硅油、10份100万cst 二甲基硅油、1.0份氢氧化钠，7份硬脂酸铝、5份的聚醚改性硅油、2.5份的MQ型硅树脂、6.24份的山梨糖醇酐单硬脂酸酯、2.76份的鲸蜡硬脂醇醚-21、0.6份黄原胶、0.9份质量浓度为10%的氢氧化钠溶液以及53份的水；其中，MQ型硅树脂的n (M) /n (Q)的比值为0.8 ； 2)将5000cst 二甲基硅油、100万cst 二甲基硅油、硬脂酸铝、氢氧化钠和MQ型硅树脂加入加热罐中升温至240°C，保温搅拌I小时，得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇醚-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高粘度有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按质量份数，取15‑25份的有机聚硅氧烷、3‑10份的疏水粒子、0.1‑2份的催化剂、5‑12份的聚醚改性硅油、2‑5份的硅树脂、4‑9份的乳化剂、0.2‑1.0份的分散增稠剂、0.2‑1.0份质量浓度为10％的氢氧化钠溶液以及50‑80份的水；其中，有机聚硅氧烷采用10‑100万cst的三甲基封端的二甲基硅油或者500‑5000cst的三甲基封端的二甲基硅油和10‑100万cst的三甲基封端的二甲基硅油的混合物；2)将有机聚硅氧烷、疏水粒子、催化剂和硅树脂加入加热罐中升温至180‑240℃，保温搅拌1‑3小时，得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油以及乳化剂在72‑78℃下搅拌混合均匀，得到油相混合物；3)将分散增稠剂在50‑60℃下溶于1/2质量的水中，然后加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得乳化增稠水；将乳化增稠水加入到油相混合物中，在72‑78℃乳化搅拌1‑3小时，得粗乳化物；4)将粗乳化物在50‑55℃下均质0.5‑1.5小时，得细乳化物，将剩余质量的水加入细乳化物中，室温搅拌至混合均匀，得到高粘度有机硅消泡剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高粘度有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按质量份数，取15-25份的有机聚硅氧烷、3-10份的疏水粒子、0.1-2份的催化剂、5-12份的聚醚改性硅油、2-5份的硅树脂、4-9份的乳化剂、0.2-1.0份的分散增稠剂、0.2-1.0份质量浓度为10%的氢氧化钠溶液以及50-80份的水；其中，有机聚硅氧烷采用10-100万CSt的三甲基封端的二甲基硅油或者500-5000cst的三甲基封端的二甲基硅油和10-100万CSt的三甲基封端的二甲基硅油的混合物； 2)将有机聚硅氧烷、疏水粒子、催化剂和硅树脂加入加热罐中升温至180-240°C，保温搅拌1-3小时，得硅膏；将硅膏、聚醚改性硅油以及乳化剂在72-78°C下搅拌混合均匀，得到油相混合物； 3)将分散增稠剂在50-60°C下溶于1/2质量的水中，然后加入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得乳化增稠水；将乳化增稠水加入到油相混合物中，在72-78°C乳化搅拌1-3小时，得粗乳化物； 4)将粗乳化物在50-55°C下 均质0.5-1.5小时，得细乳化物，将剩余质量的水加入细乳化物中，室温搅拌至混合均匀，得到高粘度有机硅消泡剂。2.根据权利要求1所述的高粘度有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于:所述的疏水粒子为脂肪酸金属皂、脂肪酸酰胺、疏水气相白炭黑或碳酸钙。3.根据权利要求2所述的高粘度有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于:所述的疏水气相白炭黑的比表面积在120-300m2/g，且疏水气相白炭黑是按照以下方法制得的:按质量分数将91%的亲水性白炭黑、4.5%的六甲基二硅氮烷以及4.5%的碳酸氢铵加入反应器中，升温至105-115°C并保温2-3小时，然后降至常温出料，即得疏水气相白炭黑。4.根据权利要求1所述的高粘度有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于:所述的催化剂是氢氧化钠、硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜伟锋，马玉慧，公会良，
申请(专利权)人：西安道尔达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61