一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，所述的方法包括：取干燥山羊豆全草，粉碎，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为8:3的甲醇-二氯甲烷为洗脱剂洗脱，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本方法制备后莫紫檀素，操作简便、产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物领域，尤其是从植物中提取化合物

技术介绍
山羊豆（Galega officinalis L.）为豆科植物，多年生草本，高40-100厘米。茎直立，节间作之字形曲折，圆柱形，中空，无毛或稍被贴伏毛。托叶阔披针状形，先端锐尖，基部箭形，脉纹清晰；叶轴具纵棱；小叶近对生，总状花序。荚果狭圆锥状线形，种子肾形。可作家畜饲料；花美丽供观赏，晒干后供药用，为温性收敛剂，有强壮、发汗、催乳等效能。其种子作为中药山羊豆使用，具滋阴生津的功效。治消渴，多饮、多食、多尿。后莫紫檀素（Homopterocarpin），又名高紫檀素，CAS登录号：606-91-7，分子式C17Hl604，结构式如下：研究表明，后莫紫檀素具有很强的抗肿瘤、抗真菌等多种药理活性。现有技术中，后莫紫檀素往往从紫檀中提取，原料紫檀十分价格昂贵，这就限制了后莫紫檀素的产业化开发。这就使得寻找后莫紫檀素新的植物基源，具有十分重要的意义。现有技术中并没有关于山羊豆中含有后莫紫檀素的相关报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，使得该方法操作简便、产品纯度高。为了解决上述技术问题，本专利技术提出下列技术方案：一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥山羊豆全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。优选的，所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60-70%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。优选的，加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为80%的乙醇。优选的，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。优选的，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。采用本专利技术的方法制备后莫紫檀素，操作简便、产品纯度高。为了更好的阐述技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术所要求的保护范围不限于下列实施例。具体实施方式实施例1取干燥山羊豆全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入8mL的体积百分比浓度为75%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得15.9g。经HPLC检测，化合物的纯度为99.3%。该化合物的理化性质及波谱数据如下:IR(KBr)cm-1:2996,2947,2839,1621,1580,1494,1379,1465,1120,938,838,791。白色针簇状结晶（石油醚）,mp78-80℃,Hcl-Mg反应阴性。IMSm/z(%):285(M++1,17.5),284(M+,100.0),283(M-1,45.0),254(M-CH3-CH3,13.4),161(19.8),148(30.7)。1HNMR(300MHz,CDCL3，TMS内标)δppm:3.49-3.57(1H,m,C6a-H),3.63(1H,d,),3.63(1H,t,J=10.5Hz,C6-aH),4.25(1H,dd,J=10.5,4.6Hz,C6-eH),5.51(1H,d,J=6.5,C11a-H),6.43~6.47(3H,m,C4-H，C8-H, C10-H),6.64(1H,dd,J=8.8,2.1Hz,C2-H),7.13(IH,d,J=8.7,C7-H),7.42(1H,d,J=8.9Hz,C1-H。13CNMR(300MHz,CDCL3，TMS内标)δppm: 131.8（1-C），112.3(1a-C)，109.8(2-C)，161.0(3-C)，101.6(4-C)，156.6(4a-C)，66.6(6-C)，39.5(6a-C)，124.7(7-C)，119.1(7a-C)，106.3(8-C)，161.2(9-C)，96.9(10-C)，160.7(10a-C)，79.0(11a-C)，55.5、55.4(OMe)。上述数据与文献报道的后莫紫檀素 (Homopterocarpin )的数据基本一致，故鉴定该化合物为后莫紫檀素。实施例2取干燥山羊豆全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入12mL的体积百分比浓度为90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为70%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得16.8g。经HPLC检测，化合物的纯度为98.1%。其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。实施例3取干燥山羊豆全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入10mL的体积百分比浓度为80%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为65%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得16.3g。经HPLC检测，化合物的纯度为99.5%。其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥山羊豆全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。

【技术特征摘要】
1.一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥山羊豆全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。
2.根据权利要求1所述一种从山羊豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60-70%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32