一种治疗妇科疾病药物制剂鉴别质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗妇科疾病药物制剂鉴别质量控制方法，本发明专利技术所采用的技术方案是采用薄层鉴别法对黄柏、白花蛇舌草、苍术、炙甘草4味药进行鉴别，薄层色谱鉴别黄柏、苍术、甘草，白花蛇舌草，斑点清晰，阴性对照无干扰为质量合格。采用高效液相色谱法测定所述黄柏中盐酸小檗碱的含量，盐酸小檗碱进样量在0.408～1.836μg之间线性关系良好，r＝0.9995，平均回收率为97.7％，RSD＝1.61％，该制剂以盐酸小檗碱计，每1g颗粒含盐酸小檗碱1.1±0.165mg为质量合格。本方法简便、准确性好、重复性好,可用于鉴别药剂控制该药物制剂的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于妇科药物
，涉及。
技术介绍
该妇科疾病药物制剂在过去的使用中，完全依靠经验进行配方鉴别，通过本专利技术的实施，该制剂可以进行定性及定量控制，定性指标基本可以控制配伍药味组分的构成，定量指标提供了指示性检查方法，并给出具体的检测实施方案。本专利技术在该制剂的质量控制应用中，属于国内外首次进行质量控制的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本方法简便、准确性好、重复性好，可用于鉴别药剂控制该药物制剂的质量。本专利技术所采用的技术方案是采用薄层鉴别法对黄柏、白花蛇舌草、苍术、炙甘草4味药进行鉴别，薄层色谱鉴别黄柏、苍术、甘草，白花蛇舌草，斑点清晰，阴性对照无干扰为质量合格。进一步，采用高效液相色谱法测定所述黄柏中盐酸小檗碱的含量，盐酸小檗碱进样量在0.408?1.836 μ g之间线性关系良好，r = 0.9995，平均回收率为97.7%, RSD =1.61%，该制剂以盐酸小檗碱计，每Ig颗粒含盐酸小檗碱1.1 + 0.165mg为质量合格。【附图说明】图1是本专利技术HPLC色谱图；图2是本专利技术标准曲线及线性回归图。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。黄柏的鉴别:供试品溶液的制备:取本品3g，加水20ml溶解，置水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。阴性对照溶液的制备:按处方去除黄柏以外的药材同法处理，制成阴性对照液。薄层层析:按《中国药典》2010年版一部(附录VI B)试验，分别吸取上述3种溶液各5 μ 1，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性液无干扰。白花蛇舌草的鉴别:供试品溶液的制备:取本品2g，研细，加60%乙醇50mL，冷浸lh，超声处理lh，滤过，滤液加活性炭0.4g,80°C保持20min,滤过，滤液在水浴上浓缩至约5mL,用石油醚(60 - 900C )振摇提取2次，每次5mL，分取下层溶液，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次5mL,合并醋酸乙酯提取液，浓缩至lmL，作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取白花蛇舌草对照药材5g，加乙醇50mL冷浸Ih后超声处理30min,滤过，滤液加活性炭0.lg, 80°C保持20min,滤过，滤液在水浴上浓缩至约ImL,作为对照药材溶液。阴性对照液的制备:取缺白花蛇舌草的样品同供试品溶液法制成阴性对照溶液。薄层层析:照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5 μ L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯(4:3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照试验结果无干扰。苍术的鉴别:供试品溶液的制备:取本品3g，加正己烷20ml超声处理30min，滤过，滤液在水浴上挥干，残渣加正己烷2ml溶解作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取苍术对照药材2g，加正己烷1ml超声处理30min，滤过，滤液在水浴上蒸干，残渣加正己烷2ml溶解作为对照品溶液。阴性样品溶液的制备:取缺苍术的样品同供试品溶液法制成阴性对照溶液。薄层层析:照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5 μ L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯(5: 2)为展开齐U，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照试验结果无干扰。炙甘草的鉴别:供试品溶液的制备:取本品5g，研细，加甲醇40mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20mL洗涤I次，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取对照药材3g，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20mL洗涤I次，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为对照品溶液。阴性样品溶液的制备:取缺炙甘草的样品同供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。薄层层析:照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5 μ L,分别点于同一娃胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(6.6: 3.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘干至斑点显色清晰置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照试验结果无干扰。盐酸小檗碱的含量测定:色谱条件:色谱柱:Agilent(C18,4.6 X 250mm, 5 μ m);检测波长:345nm ;流速:1.0ml/min ;流动相:乙腈/三乙胺溶液0.0511101/1(用磷酸调？!1至3.0) (25:75)，进样量dOyL，柱温为室温，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000。对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中约含0.102mg的溶液，用0.45 μ m微孔滤膜过滤即得。供试品溶液 的制备:取本品约4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取0.45 μ m微孔滤膜过滤的续滤液，即得。阴性样品的制备:按处方的比例和制法，制成缺黄柏的阴性对照样品取4g，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。专属性实验:取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液注入色谱仪测定，得到三张HPLC色谱图以判断方法的专属性。结果见图1。图1中，A.盐酸小檗碱对照品，A盐酸小檗碱对照品，色谱图横轴(X)为保留时间，纵轴(Y)为检测响应信号，基线稳定，在保留时间22.5~25.0min,出现响应峰；B.清热止带颗粒样品，色谱图横轴(X)为保留时间，纵轴(Y)为检测响应信号，在保留时间22.5~25.0!1^11，出现响应峰；(:.清热止带颗粒阴性样品，色谱图横轴(X)为保留时间，纵轴(Y)为检测响应信号，在保留时间22.5~25.0min,出现响应峰。图1表明，样品按照该方法进行HPLC测定，在与对照品相同的保留时间，样品有相同的色谱峰出现；阴性对照C在相同的保留时间无相同的色谱峰出现，不干扰样品测定，具有较好的专属性。重复性试验:平行精密称取同一个批次本颗粒样品6份，每份约为0.5g，精密加甲醇5mL，按供试品溶液制备方法处理，依上述色谱条件进样?ο μ L，测定并计算含量，峰面积的RSD值。如表1所示为重复性试验测定结果(η = 6)。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗妇科疾病药物制剂鉴别质量控制方法，其特征在于：采用薄层鉴别法对黄柏、白花蛇舌草、苍术、炙甘草4味药进行鉴别，薄层色谱鉴别黄柏、苍术、甘草，白花蛇舌草，斑点清晰，阴性对照无干扰为质量合格。

【技术特征摘要】
1.一种治疗妇科疾病药物制剂鉴别质量控制方法，其特征在于: 采用薄层鉴别法对黄柏、白花蛇舌草、苍术、炙甘草4味药进行鉴别，薄层色谱鉴别黄柏、苍术、甘草，白花蛇舌草，斑点清晰，阴性对照无干扰为质量合格。2.按照权利要求1所述一种治疗妇科疾病药物制剂鉴别质量控制方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡成刚，胡奇志，吴家红，
申请(专利权)人：贵阳中医学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52