治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法技术

本发明专利技术属于药物技术领域，具体涉及一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。本发明专利技术检测方法简便、快捷、准确，灵敏度好、稳定性高，提高了对药品质量的有效控制，保证了质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物
，具体涉及一种。
技术介绍
坤宁口服液具有活血行气，止血调经的功效。用于气滞血瘀所致的妇女月经过多，经期延长。药理研究表明本品能缩短小鼠出血、凝血、凝血酶和凝血活酶时间，抑制纤溶过程；改善血瘀、大鼠血液流变性，增加子宫血流量，升高血清雌二醇和孕酮水平，是治疗气滞血瘀型月经不调的良好药物。现有的产品标准较为简单，不能对产品质量进行全面控制，截止目前，未见对该产品进行全面质量检测的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，加强了对药品质量的全面控制，提供质量保证。本专利技术所述的治疗功能性子宫出血中药组合物即坤宁口服液是由如下重量份数的原料制成:益母草2-6份当归1-5份赤芍1-5份丹参2_6份郁金1-3份牛膝3-6份枳壳2-5份木香1_3份荆芥炭2-5份姜炭1-3份菌草2-5份。最佳原料组成为:益母草3份当归3份赤芍3份丹参3份郁金2份牛膝3份枳壳2份木香I份荆芥炭2份姜炭I份茜草2份。制备方法是将上述原料中当归、郁金、枳壳、木香加水蒸馏，收集蒸馏液400ml，冷藏备用。药渣与益母草等其余七味加水浸泡2.5小时后，加8倍量水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次I小时，煎液与蒸馏后的药液合并，滤过，浓缩至温度为80°C时相对密度为1.14?1.16的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达65%，密闭，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，并浓缩至温度为60°C时相对密度为1.18?1.20的清膏；加入上述蒸馏液、矫味剂及防腐剂适量，加水至IOOOml，调整pH至4-6，搅匀，静置过夜，滤过，灭菌，灌封，即得。所述的矫味剂可以是单糖浆、红糖、甜蜜素等，加入量是100_180g ；所述的防腐剂可以是苯甲酸钠、山梨酸等；加入量是2_8g。本专利技术所述的，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。本专利技术所述的，步骤如下:(I)芍药苷的鉴别方法:取本品10_15ml，置分液漏斗中，加水10_15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残洛加甲醇2-5ml使溶解,加于100-200目，10_12g,内径为0.9_lcm,用体积比为1:1-3的乙酸乙酯-甲醇30-40ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1:1_3的乙酸乙酯-甲醇SO-1OOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以体积比为40:5-8:10-12:0.2-0.5的三氯甲烧-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)原儿茶醛的鉴别方法:取本品10_15ml，置分液漏斗中，加水10_15ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次20-25ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇l-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80:50-55:8-10的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1:1-3的2%三氯化铁与1%铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)齐墩果酸的鉴别方法:取本品20_25ml，置分液漏斗中，加水10_15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇10-15ml使溶解，加盐酸l_3ml，加热回流1_3小时后浓缩至5-8ml，加水10-15ml，用30_90°C石油醚20_25ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇l-3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每Iml含Img溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20-25 μ 1、对照品10-15 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:1_3的三氯甲烷一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钥酸乙醇溶液，在110-120°C烘10-15分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)橙皮苷的鉴别方法:取本品10_15ml，置分液漏斗中，加水10_15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:3-5:2-4的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)茜草的鉴别方法:取本品20_25ml，加乙酸乙酯提取2-3次，每次20_25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液；另取茜草对照药材l_3g，加水，煎煮30-35分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每Iml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5-lOul，对照品溶液2-4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1-3的30-90°C石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.(6)益母草的鉴别方法:取本品30_35ml，水浴上浓缩至近干，加硅藻土 7_9g，拌匀，加8_15%盐酸乙醇溶液50-55ml,超声处理30-35分钟,滤过,滤液蒸干,残洛加乙醇溶解,定容至l_3ml,做为供试品溶液；另取益母草对照药材2-4g，加水煎煮1-3小时，浓缩，加乙醇使含醇量达65%，静置，取上清液，挥去乙醇，蒸干，自“加盐酸乙醇”起，同供试品操作，做为对照药材溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5-7 μ 1，供试品溶液10-12 μ I分别点于同一娃胶G薄层板上，以体积比为10:6_8:1_3的丙酮一无水乙醇_盐酸为展开剂，展开，取出，105-110°C烘5-8min，喷以体积比为1:1_3的稀碘化铋钾-1 %三氯化铁，静置片刻，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，其特征在于内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。

【技术特征摘要】
1.一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包括内容物的鉴别和含有成分的含量测定，其特征在于内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、茜草、益母草成分，含有成分的含量测定是高效液相色谱法测定盐酸水苏碱的含量。2.根据权利要求1所述的治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，其特征在于步骤如下: (1)芍药苷的鉴别方法: 取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取四次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残洛加甲醇2-5ml使溶解,加于100-200目，10_12g,内径为0.9_lcm,用体积比为I:1-3的乙酸乙酯-甲醇30-40ml预洗处理好的中性氧化铝柱上，用体积比为1:1_3的乙酸乙酯-甲醇SO-100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10 μ 1，分别点于同一娃月父G薄层板上，以体积比为40:5_8: 10-12:0.2-0.5的二氯甲烧-乙酸乙酯_甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)原儿茶 醛的鉴别方法: 取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙醚提取二次，每次20-25ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为80:50-55:8-10的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1:1-3的2%三氯化铁与1%铁氰化钾混合液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)齐墩果酸的鉴别方法: 取本品20-25ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20-25ml，合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水20-25ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇10-15ml使溶解，加盐酸l_3ml，加热回流1_3小时后浓缩至5_8ml，加水10-15ml，用30-90°C石油醚20-25ml提取，分取石油醚液，蒸干，残渣加乙醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含Img溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20-25 μ 1、对照品10-15μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:1-3的三氯甲烷一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钥酸乙醇溶液，在110-120°C烘10-15分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (4)橙皮苷的鉴别方法: 取本品10-15ml，置分液漏斗中，加水10-15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取两次，每次20-25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和的溶液，作为对照品溶液；参照《中国药典》2010年版一部附录VI...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荔强，熊晓滨，张永光，郭桂秋，翟勇，逯钟祥，
申请(专利权)人：荣昌制药淄博有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37